本文選題：類水滑石 + 鐵氧體��； 參考：《北京化工大學(xué)》2010年博士論文

【摘要】： 尖晶石鐵氧體薄膜材料在高密度存儲(chǔ)、電磁波吸收、磁共振等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。研發(fā)簡(jiǎn)便的薄膜制備方法,控制薄膜材料的組成、結(jié)構(gòu)及形貌,進(jìn)而提高薄膜的磁學(xué)性能,成為該領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。本論文圍繞尖晶石鐵氧體薄膜材料的構(gòu)筑及其磁學(xué)性能開(kāi)展基礎(chǔ)研究。針對(duì)目前該領(lǐng)域研究中的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題,采用層狀前驅(qū)體技術(shù),以層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物(layered double hydroxides,簡(jiǎn)稱LDHs,又叫類水滑石)薄膜為前驅(qū)體材料,經(jīng)高溫焙燒制得系列取向尖晶石基鐵氧體薄膜材料。通過(guò)LDHs薄膜前驅(qū)體的制備參數(shù)調(diào)變及焙燒過(guò)程控制,實(shí)現(xiàn)了相關(guān)鐵氧體薄膜材料的組成、形貌、取向的可控制備。同時(shí),表征了溶劑蒸發(fā)組裝成膜過(guò)程,探討了LDHs薄膜的成膜驅(qū)動(dòng)力及組裝機(jī)制。最后,研究測(cè)試了取向尖晶石基鐵氧體薄膜材料的磁學(xué)性能。研究工作可望為尖晶石基鐵氧體薄膜材料在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、構(gòu)筑過(guò)程控制、應(yīng)用性能等方面的深入進(jìn)行奠定一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。 本論文的創(chuàng)新點(diǎn)和研究結(jié)果如下： 首先,針對(duì)高密度磁存儲(chǔ)領(lǐng)域存在的鐵磁性納米粒子“超順磁限制”這一關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題,以溶劑蒸發(fā)制備得到的(00l)取向CoFe-LDHs薄膜為前驅(qū)體,在氦氣保護(hù)下利用LDHs的結(jié)構(gòu)拓?fù)湫?yīng)焙燒制備了(111)取向的系列CoFe2O4/CoO納米復(fù)合薄膜。CoFe2O4和CoO界面間強(qiáng)的鐵磁／反鐵磁相互作用提高了CoFe2O4磁性納米粒子的熱穩(wěn)定性。與相同粒徑的純相CoFe2O4粒子相比,CoFe2O4/CoO納米復(fù)合薄膜中CoFe2O4粒子的截止溫度(TB)提高了100 K以上。同時(shí)發(fā)現(xiàn),該薄膜的磁各向異性導(dǎo)致了平行于膜面方向的交換偏置場(chǎng)(HE)的數(shù)值大于垂直于膜面條件下的交換偏置場(chǎng)。 然后,以(00l)取向的NiFe-LDHs薄膜為前驅(qū)體,首先利用LDHs的結(jié)構(gòu)拓?fù)湫?yīng)焙燒制備了(111)取向的NiFe2O4/NiO納米復(fù)合薄膜。然后,采用硝酸溶蝕的方法將此復(fù)合薄膜中的NiO去除,得到了多孔的(111)取向NiFe2O4薄膜。其表面粗糙程度可通過(guò)焙燒溫度及酸溶蝕時(shí)間來(lái)進(jìn)行調(diào)控。經(jīng)過(guò)表面有機(jī)化處理后,多孔NiFe2O4薄膜顯示出了良好的超疏水性能。隨其表面粗糙程度的增強(qiáng),薄膜與水的接觸角變大。磁性及表面浸潤(rùn)性的可控調(diào)節(jié)使得該多孔尖晶石基鐵氧體薄膜有可能在苛刻的外界環(huán)境中獲得應(yīng)用。 此外,基于LDHs薄膜可控制備的重要意義,通過(guò)研究表征溶劑蒸發(fā)組裝過(guò)程,探討了LDHs薄膜的成膜驅(qū)動(dòng)力及組裝機(jī)制。在不同晶化溫度條件下制備了LDHs納米粒子。TEM、AFM等表征結(jié)果表明,隨晶化溫度升高LDHs納米粒子的表觀形貌由類球形轉(zhuǎn)變?yōu)榱狡瑺?其長(zhǎng)厚比(aspect ratio)的增加表明LDHs納米粒子各向異性程度加強(qiáng)。成膜實(shí)驗(yàn)顯示,長(zhǎng)厚比的大小直接影響溶劑蒸發(fā)后最終成膜的連續(xù)性及粒子(00l)晶面的取向程度。大的長(zhǎng)厚比有利于LDHs納米粒子間面-面相互作用的增強(qiáng)。在所研究的NiFe-LDHs體系中,發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)厚比大于3時(shí)能夠制得連續(xù)完整的LDHs薄膜。 本論文最后還嘗試采用了涂覆技術(shù)制備LDHs薄膜前驅(qū)體,然后經(jīng)過(guò)焙燒處理分別得到了MgFe2O4/MgO和NiFe2O4/NiO復(fù)合鐵氧體薄膜以及純相MgFe2O4薄膜。研究表明,上述復(fù)合鐵氧體薄膜中組分均勻分布,磁性可調(diào)；而純相MgFe2O4薄膜在室溫條件下則顯示出了優(yōu)異的“超順磁”性能。
[Abstract]:In this paper , the composition , morphology and orientation of the thin film are studied by the method of high density storage , electromagnetic wave absorption , magnetic resonance and so on .



The innovation points and research results of this paper are as follows :



The magnetic anisotropy of CoFe2O4 / CoFe2O4 particles increased by more than 100 K . At the same time , it was found that the magnetic anisotropy of the films resulted in the exchange bias field ( HE ) parallel to the direction of the film surface being greater than the exchange bias field perpendicular to the film surface condition .



Then , the NiFe2O4 / NiO nano composite film oriented with ( 111 ) orientation was prepared by using the structure topological effect of LDHs as the precursor . The porous ( 111 ) oriented NiFe2O4 thin film was obtained by using the method of nitric acid dissolution . The surface roughness can be controlled by calcination temperature and acid etching time . After surface organic treatment , the contact angle between the film and water becomes larger . The controllable adjustment of the magnetic and surface wettability makes the porous spinel - based ferrite thin film be used in harsh external environment .



In addition , the film forming driving force and assembly mechanism of LDHs films were investigated based on LDHs film control . LDHs nanoparticles were prepared under different crystallization temperature conditions . The results showed that the apparent morphology of LDHs nanoparticles was enhanced with the crystallization temperature . TEM , AFM and other characterization showed that the morphology of LDHs nanoparticles increased with the crystallization temperature . The results showed that the size of the long - thickness ratio directly affects the continuity of the final film formation and the orientation of the particles ( 00l ) .



In the end , the LDHs film precursor was prepared by coating technique , then MgFe2O4 / MgO and NiFe2O4 / NiO composite ferrite thin films and pure phase MgFe2O4 thin films were obtained after calcination .
while the pure - phase MgFe2O4 film exhibits excellent " super - paramagnetic " performance at room temperature .
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號(hào)】：TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1960502