本文選題：再沉淀法 + 嵌段共聚物��； 參考：《湘潭大學(xué)》2010年碩士論文

【摘要】： 近年來,納/微米材料的合成及其性質(zhì)研究引起了研究者們的廣泛興趣。與無機(jī)和高分子納/微米材料不同,有機(jī)小分子的結(jié)構(gòu)多樣性、功能性以及易裁剪性,使得有機(jī)功能小分子納/微米材料的研究越來越受到重視。在文獻(xiàn)報(bào)道的有機(jī)納/微米材料的合成方法中,再沉淀法因其簡易的特點(diǎn)得到了廣泛的應(yīng)用。本論文采用嵌段共聚物PDMA-b-PNIPAM輔助再沉淀法制備了有機(jī)1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)納/微米材料,系統(tǒng)研究了共聚物濃度、PAN濃度等因素對材料形貌以及尺寸的影響,并對其生長過程進(jìn)行了探討。 (1)嵌段共聚物的合成。以S-乙基-S’-(2-甲基-2-丙酸丙炔酯基)三硫代碳酸酯(PEMP)為鏈轉(zhuǎn)移劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移(RAFT)聚合反應(yīng)合成了一系列不同分子量的聚N,N-二甲基丙烯酰胺均聚物(PDMA)及聚N,N-二甲基丙烯酰胺聚N-異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物(PDMA-b-PNIPAM)。采用GPC對所合成聚合物的分子量及分子量分布進(jìn)行了分析,GPC分析結(jié)果顯示鏈轉(zhuǎn)移劑PEMP對RAFT聚合過程的可控性較好。同時采用動態(tài)光散射(DLS)對嵌段共聚物的膠束化行為進(jìn)行了研究,DLS測試結(jié)果表明隨著聚合物溶液濃度的增加,其臨界膠束溫度(CMT)降低且膠束粒徑減小。 (2)有機(jī)PAN納/微米材料的制備。利用溫敏型嵌段共聚物PDMA-b- PNIPAM輔助再沉淀法制備了有機(jī)PAN納/微米材料,系統(tǒng)研究共聚物濃度、PAN濃度等因素對納/微米材料形貌以及尺寸的影響。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對產(chǎn)物的形貌進(jìn)行了表征,結(jié)果表明通過調(diào)控聚合物濃度或者PAN濃度,可以得到不同形貌(纖維狀、棒狀、束狀)的納/微米材料;紅外光譜(FTIR)結(jié)果證明所得到的納/微米材料為純PAN而沒有夾雜聚合物分子。利用紫外-可見光光譜(UV-Vis)及熒光光譜對PAN納/微米材料的光物理性能及其生長過程進(jìn)行了跟蹤研究。UV-Vis測試結(jié)果表明,相對于PAN溶液的吸收峰,PAN納/微米材料的吸收峰發(fā)生了紅移現(xiàn)象,為J-聚集體;并且隨著時間的延長,其吸收峰的強(qiáng)度逐漸減弱,長波拖尾現(xiàn)象加劇。熒光光譜則表明,PAN納/微米材料的發(fā)射強(qiáng)度要比其原料稀溶液的發(fā)射強(qiáng)度有明顯的增強(qiáng),即聚集誘導(dǎo)的熒光增強(qiáng)現(xiàn)象(AIEE),并且在長波方向出現(xiàn)了新的發(fā)射峰;同時還發(fā)現(xiàn),其熒光發(fā)射強(qiáng)度隨著時間的延長而逐漸增強(qiáng)。
[Abstract]:In recent years, the synthesis and properties of nano / micron materials have attracted wide interest. Different from inorganic and macromolecular nano / micron materials, the structural diversity, functionality and tailoring of organic small molecules make the research of organic functional nano / micron materials receive more and more attention. The reprecipitation method has been widely used in the synthesis of organic nano / micron materials reported in the literature because of its simple characteristics. In this paper, the nanocomposite / micron material of organic 1-t2-pyridylazo -2-naphthol (pan) was prepared by block copolymer PDMA-b-PNIPAM assisted reprecipitation method. The effects of the concentration of copolymers, such as concentration of pan, on the morphology and size of the materials were systematically studied. The growth process was also discussed. Synthesis of block copolymers. The chain transfer agent (PEMP) and azodiisobutyronitrile (AIBN) were studied. A series of polyN- (N-dimethylacrylamide) homopolymers (PDMAs) with different molecular weights and poly (N-dimethylacrylamide) -N-isopropylacrylamide block copolymers (PDMA-b-PNIPAM-) were synthesized by reversible addition chain transfer polymerization (RAFT). The molecular weight and molecular weight distribution of the synthesized polymers were analyzed by GPC. The results showed that the chain transfer agent PEMP had good controllability for the polymerization process of RAFT. At the same time, the micellization behavior of block copolymers was studied by dynamic light scattering (DLSs). The results of DLS showed that the critical micelle temperature (CMT) and micelle size decreased with the increase of polymer solution concentration. Preparation of organic PAN nanomaterials. Organic PAN nanowires were prepared by a thermo-sensitive block copolymer PDMA-b- PNIPAM assisted reprecipitation method. The effects of copolymer concentration and pan concentration on the morphology and size of nanocrystalline / micron materials were systematically studied. Scanning electron microscopy (SEM) was used to characterize the morphology of the product. The results showed that different morphology (fibrous, rod and bundle) nanomaterials could be obtained by controlling the concentration of polymer or PAN. The results of FTIR show that the nanocrystalline / micron materials are pure PAN without inclusion of polymer molecules. The photophysical properties and growth process of PAN nanocrystalline materials were studied by UV-Visand fluorescence spectra. Compared with the absorption peak of PAN solution, the absorption peak of pan / micron material shows a red shift phenomenon, which is a J-aggregate, and the intensity of the absorption peak decreases gradually and the long-wave trailing phenomenon intensifies with the prolongation of time. The fluorescence spectra show that the emission intensity of pan / micron material is much stronger than that of its raw material dilute solution, that is, the agglomeration induced fluorescence enhancement phenomenon is AIEEN, and a new emission peak appears in the direction of long wave, at the same time, it is also found that the emission intensity of pan nanocrystalline / micron material is higher than that of its raw material dilute solution. The fluorescence emission intensity increases with time.
【學(xué)位授予單位】：湘潭大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：O631.3

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本文編號：1883574