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稀土共發(fā)光反應(yīng)的研究及其納米材料的相轉(zhuǎn)移法制備

發(fā)布時(shí)間:2018-03-25 19:02

  本文選題:共發(fā)光反應(yīng) 切入點(diǎn):熒光猝滅 出處:《山東農(nóng)業(yè)大學(xué)》2010年碩士論文


【摘要】: 稀土元素原子結(jié)構(gòu)特殊,內(nèi)層4f軌道未成對(duì)電子多、原子磁矩高、電子能級(jí)極其豐富,幾乎可以與所有元素發(fā)生反應(yīng),形成多價(jià)態(tài)、多配位數(shù)(3~12個(gè))的化合物,具有許多優(yōu)異的光、電、磁、核等特性,被稱為“現(xiàn)代工業(yè)的維生素”和神奇的“新材料寶庫(kù)”。稀土材料納米化后,具有許多特性,如小尺寸效應(yīng)、高比表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、極強(qiáng)的光、電、磁性質(zhì)、超導(dǎo)性、高化學(xué)活性等,能大大提高材料的性能和功能,可用于新材料的開(kāi)發(fā),在光學(xué)材料、發(fā)光材料、晶體材料、磁性材料、電池材料、電子陶瓷、工程陶瓷、催化劑等領(lǐng)域,將發(fā)揮重要的作用。本文主要從以下四個(gè)方面對(duì)稀土進(jìn)行了研究: 1.通過(guò)體系Dy~(3+)-Gd~(3+)-SSA研究了共發(fā)光離子Gd~(3+)對(duì)發(fā)光離子Dy~(3+)的共發(fā)光反應(yīng),綜合運(yùn)用紫外可見(jiàn)光譜、熒光光譜、同步散射光譜對(duì)共發(fā)光反應(yīng)進(jìn)行表征,證明了共發(fā)光反應(yīng)的機(jī)理。發(fā)光中心離子Dy3+屬于M*-M型發(fā)光,其激發(fā)能量既來(lái)自于分子內(nèi)的能量傳遞也來(lái)自于分子間的能量傳遞;在體系中加入不同離子型的表面活性劑,研究表明,陽(yáng)離子表面活性劑CTMAB的加入對(duì)體系起到了增溶、增敏的作用;考察了Gd~(3+)濃度、SSA濃度、pH值對(duì)體系熒光、散射光強(qiáng)度的影響,結(jié)果表明對(duì)于體系Dy~(3+)-Gd~(3+)-SSA來(lái)說(shuō),Gd~(3+)、SSA最佳濃度分別為3.0×10-4 mol·L~(-1)、2.0×10-3 mol·L~(-1),最佳pH值為8.0。 2.應(yīng)用散射光譜法研究稀土元素La~(3+)對(duì)Sm~(3+)-TFA-TOPO體系的熒光猝滅機(jī)理。經(jīng)分析可推測(cè)熒光猝滅主要有三方面原因:(1)膠束是靠表面分子的憎水基的相互吸引締合而形成的,加入La~(3+)后,膠束表面電荷的靜電排斥作用不利于膠束形成,絡(luò)合合物的有機(jī)環(huán)境被破壞,使熒光減弱;(2)配體競(jìng)爭(zhēng)減少Sm~(3+)的絡(luò)合物的生成;(3)新的聚集體生成。TFA的躍遷能級(jí)與La~(3+)的更接近一些,致使由配體向Sm~(3+)的能量傳遞減弱,使熒光減弱產(chǎn)生熒光猝滅。探索了各體系中相關(guān)條件對(duì)熒光強(qiáng)度的影響,進(jìn)而找出各體系的最佳形成條件。對(duì)于體系Sm~(3+)-TFA-TOPO來(lái)說(shuō),對(duì)應(yīng)熒光強(qiáng)度最強(qiáng)處,Sm~(3+)、TFA、TOPO的最佳濃度分別為2.0×10~(-5) mol·L~(-1)、2.0×10-4 mol·L~(-1)、1.5×10~(-4) mol·L~(-1) , pH _(最佳) =6.4。而體系Sm~(3+)-La~(3+)-TFA-TOPO,Sm~(3+)、TFA、TOPO的最佳濃度分別為2.0×10-5mol·L~(-1),3.0×10~(-4) mol·L~(-1),1.5×10-4 mol·L~(-1),pH _(最佳)=5.8。 3.以TTA、phen為相轉(zhuǎn)移劑,DMF為增溶劑高效的將稀土Sm~(3+)從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相氯仿中,以硫代乙酰胺的乙醇溶液為硫源成功得到了硫化釤的稀土納米材料,通過(guò)透射電鏡、紫外可見(jiàn)光譜、熒光光譜、同步散射光譜等手段對(duì)生成的納米粒子進(jìn)行了表征,并探索出納米粒子形成的最佳條件。結(jié)果表明,制備的硫化釤納米材料粒度較小,平均粒度在40~50 nm左右,且粒度分布集中,性能穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)證明其形成的最佳條件為Sm~(3+)、TTA、phen最佳配比為1:7.5:1.25,相轉(zhuǎn)移過(guò)程中有機(jī)相與水相最佳體積比為2:1;絡(luò)合物形成、稀土納米材料生成的最佳pH值分別為5.46與6.27;絡(luò)合物相轉(zhuǎn)移、稀土納米材料形成最佳時(shí)間分別為45 min與60 min。 4.采用與制備納米硫化釤相同的相轉(zhuǎn)移法成功制備了硫化銪的納米材料,通過(guò)透射電鏡、紫外可見(jiàn)光譜、熒光光譜、同步散射光譜等手段對(duì)納米粒子的生成過(guò)程進(jìn)行了表征,并探索出該納米材料生成的最佳條件。結(jié)果表明,硫化銪納米材料平均粒度大約在50 nm左右,分布比較分散。其形成的最佳條件為Eu~(3+)、TTA、phen最佳配比為1:2.7:1,有機(jī)相與水相體積比為2.5:1;絡(luò)合物生成、稀土納米材料形成的最佳pH值分別為7.10與7.30;絡(luò)合物相轉(zhuǎn)移、稀土納米材料形成最佳時(shí)間分別為30 min與120 min。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】:山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2010
【分類號(hào)】:TB383.1

【引證文獻(xiàn)】

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前1條

1 張燁;硫化鑭(La_2S_3)微晶的制備、結(jié)構(gòu)及性能研究[D];陜西科技大學(xué);2012年

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本文編號(hào):1664439

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