本文選題：水熱法　切入點：PZT　出處：《哈爾濱工業(yè)大學(xué)》2010年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：本文以硝酸鉛[Pb(NO_3)_2]/醋酸鉛[Pb(CH3COOH)_2·3H_2O]、鈦酸丁酯[Ti(C_4H_9O)_4]、氧氯化鋯[ZrOCl_2·8H_2O]/硝酸鋯[Zr(NO_3)_4·5H_2O]/硝酸氧鋯[ZrO(NO_3)_2·2H_2O]為主要原料,氨水為沉淀劑,KOH為礦化劑,通過在水熱體系中添加表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和聚乙烯醇(PVA1750),成功地合成了PbZr_0.52Ti_0.48O_3(PZT)一維結(jié)構(gòu)。通過XRD、RAMAN、SEM和TEM對產(chǎn)物的物相和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。 研究結(jié)果表明,當(dāng)以CTAB表面活性劑的濃度為5g/L時,制備的PZT形貌為成簇的相互垂直的棒體,其單根棒體直徑約為500nm,長約8μm。在選定的反應(yīng)時間(12h,24h,48h)內(nèi),隨著反應(yīng)時間的增加,一維結(jié)構(gòu)的數(shù)量增加,其晶粒生長及形貌演化為溶解-沉淀過程。配制不同濃度的氨水,使得Zr-Ti混合液發(fā)生沉淀的PH值分別為9.5,10,10.5和11,隨著PH值增大,所得PZT一維結(jié)構(gòu)長徑比由2變?yōu)?。TEM分析結(jié)果表明單根棒的生長取向為[001]晶向。根據(jù)實驗結(jié)果分析了CTAB對PZT一維結(jié)構(gòu)的作用機理,并建立了模型。 以PVA1750為表面活性劑,隨著其濃度由0.36g/L增大到16g/L,PZT一維結(jié)構(gòu)的長徑比也有所增大。當(dāng)PVA1750的濃度為16g/L時,所得一維結(jié)構(gòu)的直徑約為300nm,長約2.5μm。Zr-Ti共沉淀體及反應(yīng)產(chǎn)物的清洗方式對粉體形貌也有一定的的影響,兩者通過離心方式清洗有利于獲得分散性良好的PZT一維結(jié)構(gòu)。反應(yīng)時間及Zr-Ti共沉淀PH值對粉體形貌的影響與CTAB分析結(jié)果一致。KOH濃度對粉體形貌有很大的影響。當(dāng)KOH濃度較低(1.48mol/L)時,其形貌為分叉生長的一維結(jié)構(gòu);而當(dāng)KOH濃度較高(2mol/L)時,其形貌為圍繞中心發(fā)散生長的一維結(jié)構(gòu)。TEM分析結(jié)果表明單根棒的生長取向為[001]晶向。結(jié)合實驗結(jié)果分析了PVA1750對PZT一維結(jié)構(gòu)的作用機理,在此基礎(chǔ)上建立了生長機理的模型。
[Abstract]:In this paper, lead nitrate [Pb(NO_3)_2] / lead acetate [Pb(CH3COOH)_2 路3H _ 2O], butyl titanate [Ti(C_4H_9O)_4], zirconium oxychloride [ZrOCl_2 路8H _ 2O] / zirconium nitrate [Zr(NO_3)_4 路5H _ 2O] / ZrO(NO_3)_2 路2H _ 2O were used as main raw materials and ammonia water as precipitator Koh as mineralizer. The one-dimensional structure of PbZr0.52TiA0.48O3PZT-1 was successfully synthesized by adding surfactant CTAB and PVA1750 in hydrothermal system. The phase and microstructure of the product were systematically studied by means of TEM and SEM. The results show that when the concentration of CTAB surfactant is 5 g / L, the morphology of PZT is a cluster of perpendicular rods with a diameter of 500 nm and a length of about 8 渭 m. Within the selected reaction time of 12 h ~ 24 h ~ (48 h), the morphology of the prepared PZT increases with the increase of reaction time. With the increase of the number of one-dimensional structure, the grain growth and morphology evolved into a dissolution-precipitation process. When different concentrations of ammonia water were prepared, the PH values of precipitation in Zr-Ti mixed solution were 9.5 ~ 1010 ~ 10.5 and 11, respectively, with the increase of PH value. The length to diameter ratio of one-dimensional PZT structure was changed from 2 to 8. Tem analysis showed that the growth orientation of single rod was [001] orientation. Based on the experimental results, the mechanism of CTAB acting on the one-dimensional structure of PZT was analyzed and the model was established. Using PVA1750 as surfactant, the aspect ratio of one-dimensional structure increases with the increase of concentration from 0.36g / L to 16g / L, when the concentration of PVA1750 is 16g / L. The diameter of the one-dimensional structure is about 300 nm, the length of the coprecipitation is about 2.5 渭 m 路Zr-Ti and the cleaning method of the reaction products has a certain influence on the morphology of the powders. The effects of reaction time and PH value of Zr-Ti coprecipitation on the morphology of the powders were consistent with the results of CTAB analysis. The results showed that the concentration of Koh had a great effect on the morphology of PZT powders. When KOH concentration is lower than 1.48 mol / L, Its morphology is a branched one-dimensional structure, and when the concentration of KOH is higher than 2mol / L, Tem analysis shows that the growth orientation of single rod is [001] direction. The mechanism of PVA1750 acting on one-dimensional structure of PZT is analyzed in combination with the experimental results, and the growth mechanism model is established.
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TB383.3

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1617702