本文選題：溶膠-凝膠法　切入點：PLOT色譜柱　出處：《蘭州大學》2010年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】： 氣相色譜已經(jīng)成為分析分離有機混合物樣品最主要的儀器設備,色譜柱是色譜分離的核心,常常被生動的稱為色譜儀器的心臟。氣相色譜的分離是通過樣品物質(zhì)在兩相(氣體流動相和固定相)之間多次分配,由于樣品組分具有不同的分配系數(shù),在固定相內(nèi)有不同的保留時間而得到分離。20世紀50年代,M.J.E.Goly提出毛細管開管柱用做色譜柱的設想,揭開了毛細管色譜柱迅速發(fā)展的序幕,毛細管色譜柱優(yōu)越的分離性能有利地促進了色譜儀器的應用和發(fā)展。根據(jù)不同的分配機理,毛細管氣相色譜柱分為兩種類型,即氣-液(含氣-液-固)色譜柱和氣-固色譜柱；根據(jù)固定相在柱內(nèi)的形態(tài)結(jié)構(gòu),將氣-液色譜柱通常簡稱為WCOT(wall-coated open-tubular column)柱,將氣-固色譜柱稱為PLOT (porous-layer open tubular column)柱,將柱內(nèi)涂層為涂敷有固定液的擔體層的毛細管柱稱為SCOT (support coated open tubular)柱,這種柱型應用比較少。盡管氣-固色譜的使用領(lǐng)域遠遠小于氣-液色譜,但是氣-固色譜技術(shù)在許多特定的應用領(lǐng)域有著不可替代的作用,例如同位素分析,烴類異構(gòu)體分析等等。除此以外,氣-固色譜柱和氣-液色譜柱相比較有其明顯的優(yōu)點,如吸附穩(wěn)定性好,基線穩(wěn)定性好等。由于PLOT色譜柱的制備技術(shù)比較復雜,為個別廠家專利所有,導致其價格昂貴,限制了氣-固色譜的應用。 色譜柱的研制和開發(fā)是很多研究機構(gòu)和專業(yè)公司一直關(guān)注的熱點,主要有合成新型的固定相,探索新的制備技術(shù),提高色譜柱的各項性能,以及開發(fā)色譜柱的應用等等。當前氣相毛細管柱的制備技術(shù)已經(jīng)逐漸發(fā)展為商業(yè)公司各自專有的工藝,其過程大致相同,對于氣-液色譜柱來講,一般包括合成固定相,配置涂敷溶液,對毛細管內(nèi)壁進行處理,采用靜態(tài)或者動態(tài)方式涂敷,最后進行化學交聯(lián)和老化。對于氣-固色譜柱來講,包括的步驟有固體吸附材料的研磨和篩選,穩(wěn)定懸浮液的配置,高壓動態(tài)方式涂敷,化學改性和固化等。傳統(tǒng)的色譜柱制備過程步驟多,程序復雜,制柱周期長,而且色譜柱的性能如耐溫性等也有待于提高。由于這些原因的存在,人們一直致力于尋找能克服這些問題的方法。 溶膠-凝膠法是一種新穎的色譜柱制備方法,最早由美國南佛羅里達大學Malik博士首先提出來的,1997年王東新等詳細報道了溶膠-凝膠法制備毛細管色譜柱的步驟。該方法首先需要選擇合適的溶膠-凝膠反應體系,體系組成包括,醇鹽基的溶膠前驅(qū)物,含有端羥基的固定相,鈍化試劑以及合適的催化劑；然后將反應溶液注入石英毛細管,在管內(nèi)停留反應一定時間,再高溫固化,最后清洗殘余溶液。整個制備過程在1小時即可完成,縮短了色譜柱制備時間。本論文總結(jié)了各種色譜柱的制備技術(shù),重點綜述了當前研究者關(guān)注的溶膠-凝膠法色譜柱制備技術(shù),在此基礎(chǔ)上,將溶膠-凝膠法用于PLOT柱的制備,開展了如下具有原始創(chuàng)新性的工作。 (1)采用溶膠-凝膠法,以乙醇為溶劑,選擇正硅酸乙酯和稀鹽酸同氧化鋁微粒形成的溶膠體系,動態(tài)涂敷制備了Al2O3PLOT毛細管色譜柱,并對柱子的性能進行了考察。 (2)采用溶膠-凝膠法,選擇硅溶膠溶液和正硅酸乙酯,在稀鹽酸的催化下形成溶膠體系,將SiO2微粒分散于該體系中,動態(tài)制備SiO2PLOT毛細管色譜柱。本論文共分為三個部分： 第一章：對氣相色譜柱的發(fā)展和制備方法進行了總結(jié),對溶膠凝膠法在色譜領(lǐng)域的應用進行了綜述,主要分為如下幾部分。(1)氣相色譜柱的發(fā)展該內(nèi)容總結(jié)了傳統(tǒng)毛細管色譜柱的分類,制備方法。(2)溶膠-凝膠法制備氣相色譜柱該內(nèi)容總結(jié)了溶膠-凝膠法制備毛細管色譜柱的應用,特點和展望； 第二章：采用正硅酸乙酯、稀鹽酸以及氧化鋁的乙醇懸浮液組成的溶膠體系,成功制備了溶膠凝膠Al2O3PLOT毛細管色譜柱,并對制柱方法和色譜柱進行了評價。 第三章：采用溶膠-凝膠法制備出SiO2PLOT毛細管色譜柱,考察了該色譜柱對揮發(fā)性氟氯烴、氯代烴、含硫化合物的分離特性。
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【學位授予單位】：蘭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2010
【分類號】：O657.8

【參考文獻】

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