Mn-Al-C磁性納米粒子的等離子體電弧法制備與表征
發(fā)布時(shí)間:2018-02-27 01:35
本文關(guān)鍵詞: Mn-Al-C 等離子體電弧法 磁性納米粒子 微觀形貌 矯頑力 出處:《大連理工大學(xué)》2010年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
【摘要】: 本論文利用等離子體電弧法制備了MnAl系合金納米粒子,并在400到600℃下對(duì)納米粉體進(jìn)行熱處理,得到以鐵磁性T相為主的磁性納米粒子。采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM/HRTEM)、X射線光電子能譜(XPS)以及振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM),對(duì)樣品的元素成分、相組成、微觀結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性能進(jìn)行表征。系統(tǒng)地研究了實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)樣品的蒸發(fā)速率、成分偏差、粒徑大小和磁學(xué)性能的影響,并對(duì)其影響機(jī)理進(jìn)行分析討論,以期得到最優(yōu)實(shí)驗(yàn)參數(shù)。 研究發(fā)現(xiàn)納米顆粒中Mn含量高于其在原始料塊中的含量,而且含量差異隨著蒸發(fā)時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸減少。料塊的蒸發(fā)速率和納米顆粒的尺寸都隨著介質(zhì)氣氛中H2含量的增加而逐漸增大。H2對(duì)蒸發(fā)速率的增強(qiáng)作用主要?dú)w因于H2的高熱焓和高熱導(dǎo)率,以及電弧蒸發(fā)過(guò)程,在合金熔池中形成氫微氣泡等原因。而蒸發(fā)速率的提高,導(dǎo)致了樣品中顆粒尺寸的增大,例如在純Ar氣氛下制備的顆粒平均尺寸為35.2 nm,而在Ar:H2=60:40氣氛下制備的為95.6 nm。C元素的添加,提高了粉體中ε相的生成量,表明C元素在等離子體電弧法制備過(guò)程中,可起到穩(wěn)定ε相的作用。 掃描電鏡和透射電鏡照片顯示,大多數(shù)納米顆粒近似球狀,表面光潔,且具有明顯的殼/核結(jié)構(gòu)。顆粒的“核”部分主要由Mn和Al的固溶體或(和)中間相組成;“殼”則主要由Al2O3組成,同時(shí)也含有少量錳氧化物。樣品中存在的少量“蝌蚪狀”納米顆粒,則是通過(guò)氣-液-固(VLS)機(jī)制生長(zhǎng)而形成的。 在400℃溫度下真空退火30分鐘,納米顆粒中的ε相開始轉(zhuǎn)變?yōu)殍F磁性T相。隨著退火溫度的升高,ε相的轉(zhuǎn)變量增多,但同時(shí),也有更多的T相開始分解和更多的非磁性穩(wěn)定相(β-Mn,Mn3AlC等)出現(xiàn)。經(jīng)500℃退火后,顆粒的平均直徑由92 nm增加到105 nm,同時(shí)氧化物殼層增厚,由5 nm增加到約15 nm,這表明表層的氧化物殼層減弱了顆粒的燒結(jié)和長(zhǎng)大現(xiàn)象。 盡管由于非磁性相(β-Mn,Mn3AlC等)以及表面氧化物層的存在,使得樣品的飽和磁化強(qiáng)度較低,但在500℃退火后的樣品中得到很高的矯頑力:5.6 kOe。高的矯頑力主要?dú)w功于合適的顆粒尺寸以及非磁性相的疇壁釘扎作用。
[Abstract]:In this paper, MnAl alloy nanoparticles were prepared by plasma arc method and treated at 400 ~ 600 鈩,
本文編號(hào):1540587
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