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液相化學(xué)法制備氧族化合物納米材料及其電化學(xué)性能

發(fā)布時(shí)間:2018-02-03 09:46

  本文關(guān)鍵詞: 液相化學(xué)法 二氧化錳 硫化銅 納米材料 電化學(xué)性能 出處:《西南大學(xué)》2011年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文


【摘要】:本文采用簡(jiǎn)便、快速的微波輔助法通過抗壞血酸與高錳酸鉀的氧化還原反應(yīng)制備了分布均勻的α-MnO2納米棒;以KMnO4為錳源,在[BMIM][PF6]離子液體水溶液中采用微波輔助加熱法合成了α-MnO2納米線;采用水浴加熱法以p-環(huán)糊精為表面活性劑,在60℃水溶液中合成了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的由納米片(平均厚度為5nm)插成的δ-MnO2花狀球;通過液相化學(xué)法以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑,在室溫下水溶液中合成了CuS納米空心球。用X-射線衍射儀(XRD)、X-射線能譜(EDX)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、比表面積儀(BET)、熱重分析儀(TG)、電化學(xué)方法(CV, LSV, CD, CP, Tafel)等手段對(duì)樣品進(jìn)行了分析和表征。主要內(nèi)容如下: 1.以高錳酸鉀為錳源,抗壞血酸為還原劑,在0.5 M稀硫酸溶液中通過微波輔助法在160℃溫度下加熱30 min,得到了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的α-MnO2納米棒,其平均直徑為50nm、平均長(zhǎng)度超過3μm。研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的時(shí)間和溫度對(duì)產(chǎn)物的形貌有著重要的影響。通過熱重曲線、循環(huán)伏安曲線以及恒電流充放電曲線對(duì)產(chǎn)物的熱學(xué)和電學(xué)性能進(jìn)行了表征,結(jié)果表明α-Mn02納米棒具有良好的電化學(xué)性能,有望用于超級(jí)電容器陰極材料。 2.以高錳酸鉀為原料,在離子液體[BMIM][PF6]水溶液中采用與微波加熱相結(jié)合的方法制備出平均直徑為15 nm、平均長(zhǎng)度為2μm的α-MnO2納米線,長(zhǎng)徑比達(dá)130:1;趯(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出了納米線生長(zhǎng)的四步反應(yīng)機(jī)理。用電化學(xué)方法對(duì)樣品進(jìn)行了表征,結(jié)果表明α-Mn02納米線在堿性環(huán)境中的催化活性與商用Pt催化劑相似,有望作為陰極催化劑應(yīng)用在燃料電池上。 3.水浴加熱法是一種合成納米材料較簡(jiǎn)單普遍的方法。本論文中以可溶性淀粉和無水硫酸銅為反應(yīng)原料,以β-環(huán)糊精為表面活性劑,在60℃水溶液中合成了形貌規(guī)整且尺寸分布均勻的由納米片(平均厚度為5 nm)插成的δ-MnO2花狀球。該花狀球大小均勻、直徑在500nm左右。經(jīng)過平行的對(duì)比實(shí)驗(yàn),說明β-環(huán)糊精在該花狀球的形成過程中起著重要的作用。在0.5 M的Na2S04中性電解液中研究了產(chǎn)物的電化學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)其電化學(xué)性能較高。 4.本論文運(yùn)用液相法以CuSO4?5H2O和硫代乙酰胺(TAA)為反應(yīng)原料,以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑,在室溫下水溶液中合成了CuS納米空心球。研究發(fā)現(xiàn)該空心球是由平均厚度為15 nm的納米片插成的;趯(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出了CuS空心球的生K機(jī)理。通過XRD.FESEM.BET.BJH.CV.LSV及CP曲線對(duì)CuS空心球的結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能進(jìn)行了表征,結(jié)果表明具有孔道結(jié)構(gòu)的CuS空心球(SBET=99.77 m2g-1)具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。
[Abstract]:In this paper, 偽 -MnO2 nanorods with uniform distribution were prepared by the redox reaction of ascorbic acid with potassium permanganate by a simple and rapid microwave assisted method. [BMIM]. [偽 -MnO2 nanowires were synthesized by microwave-assisted heating in aqueous solution of PF6 ionic liquid. Using p-cyclodextrin as surfactant, 未 -MnO2 flower-like spheres with regular morphology and uniform size distribution were synthesized by water bath heating method with average thickness of 5 nm. Hollow CuS nanospheres were synthesized in aqueous solution at room temperature with cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as surfactant by liquid-phase chemical method. X-ray energy spectrum (EDX), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscope (TEM), specific surface area analyzer (BET), thermogravimetric analyzer (TG). The samples were analyzed and characterized by electrochemical methods such as CVV, LSVCD, CPand Tafel. The main contents are as follows: 1. Using potassium permanganate as manganese source and ascorbic acid as reducing agent, the solution of 0.5m dilute sulfuric acid was heated by microwave assisted method at 160 鈩,

本文編號(hào):1487057

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