發(fā)布時(shí)間：2018-01-28 06:20

  本文關(guān)鍵詞： 電化學(xué) 液相合成法 納米晶體 表面等離子共振 表面增強(qiáng)拉曼散射　出處：《蘭州大學(xué)》2011年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：納米材料由于其獨(dú)特的物理化學(xué)特性,在光學(xué)、催化、傳感器敏感界面構(gòu)建等方面有重要應(yīng)用,在世界范圍內(nèi)逐步成為熱門研究課題。本論文利用電化學(xué)沉積方法和有機(jī)液相合成法合成了幾種納米薄膜和顆粒狀納米材料,并使用多種表征手段對(duì)這些納米材料的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了分析表征,主要內(nèi)容包括： 1)本文采用電化學(xué)原子層沉積(EC-ALD)技術(shù),在多晶金基底上生長(zhǎng)了單層Sb2Se3化合物,以循環(huán)伏安、計(jì)時(shí)電流技術(shù)研究了在單層硒修飾的金基底上單層銻的形成及溶出過程動(dòng)力學(xué)。循環(huán)伏安數(shù)據(jù)表明單原子層銻的形成經(jīng)歷二維成核或生長(zhǎng)過程,其溶出也表現(xiàn)為二維過程。計(jì)時(shí)電流數(shù)據(jù)也得出同樣結(jié)果。采用電化學(xué)方法在導(dǎo)電玻璃基底上制備了Sb2Se3化合物,并研究了其生長(zhǎng)過程動(dòng)力學(xué),并且對(duì)其形貌,晶體結(jié)構(gòu)以及元素組成進(jìn)行了分析。 2)采用簡(jiǎn)單的一步單相法在有機(jī)溶劑中制備出單分散的銀納米顆粒。通過調(diào)節(jié)前驅(qū)體的濃度以及前驅(qū)體和表面活性劑之間的比率調(diào)控了銀納米顆粒的尺寸。用TEM, HR-TEM以及XRD分析了銀納米顆粒的形貌和晶體結(jié)構(gòu),運(yùn)用XPS、FTIR等分析手段對(duì)銀納米顆粒的表面吸附情況進(jìn)行分析,結(jié)果表明油胺分子通過氮原子與銀化學(xué)鍵合包覆在銀納米顆粒表面。以紫外可見光譜和表面增強(qiáng)拉曼散射研究了銀納米顆粒的表面等離子共振(Surface Plasmon Resonance SPR)性質(zhì)。 3)在合成銀納米顆粒基礎(chǔ)上,通過調(diào)節(jié)反應(yīng)中的表面活性劑,以CTAB代替TOP,在芐醚中成功制備合成了高產(chǎn)率的銀納米方塊,并對(duì)其形貌,晶體結(jié)構(gòu)和表面吸附情況作了研究。對(duì)形成銀納米方塊的各種因素進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并且提出了形成納米方塊的可能機(jī)理,Br-離子在銀納米方塊的形成中起到關(guān)鍵作用。本工作中所得到的銀納米方塊具有良好的表面等離子共振和表面增強(qiáng)拉曼散射特性,在生物傳感、表面增強(qiáng)拉曼散射等方面有潛在的應(yīng)用價(jià)值。 4)在比較低的溫度下,以油胺為溶劑和還原劑成功地制備出單分散、不同組分的AuPd合金納米顆粒。用XRD分析合金納米顆粒的結(jié)構(gòu),納米顆粒中兩種元素形成fcc結(jié)構(gòu)的合金。UV/Vis結(jié)果表明,兩種合金納米顆粒均有SPR吸收峰,但相對(duì)Au納米顆粒SPR吸收峰發(fā)生了藍(lán)移。用XPS表征了合金納米顆粒兩種元素的鍵合情況,結(jié)果表明合金納米顆粒為兩種元素所形成的合金。以Au3Pd和Au2Pd納米顆粒作為表面增強(qiáng)拉曼基底,測(cè)試了4-MBA分子的SERS特性,結(jié)果表明合金納米顆粒具有很好的SERS特性。 5)采用種子輔助法合成了不同長(zhǎng)徑比的金納米棒。金納米棒通過表面毛細(xì)作用力形成高度有序的自組裝陣列。金納米棒表面對(duì)拉曼散射光有顯著的增強(qiáng)作用,對(duì)2-萘基硫醇和羅丹明6G兩個(gè)分子的拉曼散射增強(qiáng)因子為5-6個(gè)數(shù)量級(jí),并且增強(qiáng)因子隨長(zhǎng)徑比的增加而減小。緊密堆積的金納米棒的表面等離子共振相互耦合,在兩納米棒之間的空隙處形成很大的局域增強(qiáng)的電磁場(chǎng),從而導(dǎo)致了拉曼散射信號(hào)的增強(qiáng)。
[Abstract]:綰崇背鏉愭枡鐢變簬鍏剁嫭鐗圭殑鐗╃悊鍖栧鐗規(guī)，

本文編號(hào)：1470021