微珠萃取技術(shù)的研究及在毒物毒品分析中的應(yīng)用
本文關(guān)鍵詞:微珠萃取技術(shù)的研究及在毒物毒品分析中的應(yīng)用
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【摘要】:由于近代科學(xué)技術(shù)的飛越發(fā)展,帶動(dòng)了各種大型分析儀器的普及,由此毒物的檢測(cè)靈敏度有了極大的提高。樣品前處理方法已成為制約分析方法是否先進(jìn)的瓶頸因素,有許多分析工作者都至力于前處理方法的研究。在毒物分析領(lǐng)域內(nèi),由于毒物種類(lèi)的不斷擴(kuò)展和毒物化學(xué)屬性的不同,對(duì)前處理方法提出更高要求,同時(shí)在生物樣品中有可能存在著許多不同的干擾物質(zhì),因此好的分離方法是確保鑒定結(jié)論正確的必要條件之一。目前建立一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確并能對(duì)多種毒物進(jìn)行同步富集分離的樣品前處理方法勢(shì)在必行。本文建立了一種新的生物樣品前處理方法—微珠萃取法,并用微珠萃取法提取血液中常見(jiàn)毒品,安眠鎮(zhèn)靜藥及有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑,為打擊與毒物、毒品等犯罪現(xiàn)象相關(guān)的案件提供科學(xué)依據(jù)。同時(shí)微珠萃取技術(shù)也可用于環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)、生物工程、食品安全等領(lǐng)域,是一種發(fā)展前景廣泛的前處理技術(shù)。 本文應(yīng)用Cleanert氨基樹(shù)脂建立了一種新的樣品前處理方法一微珠萃取方法。為了得出微珠萃取的最優(yōu)化條件,選擇咖啡因作為目標(biāo)萃取物,分別考察了溶液的離子強(qiáng)度、pH值,萃取時(shí)間,及洗脫液用量等對(duì)萃取效果的影響。 分別建立了人體血液中毒品類(lèi),安眠鎮(zhèn)靜類(lèi)藥物及有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑的微珠萃取—?dú)庀嗌V測(cè)定方法。主要考察了溶液的pH值對(duì)萃取效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,人體血液中上述三類(lèi)藥物的最佳提取條件為,根據(jù)藥物的酸堿性質(zhì)調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值,采用渦旋混合器震蕩提取三十分鐘,最終用O.1mL溶劑脫附。各種藥物的回收率均達(dá)到70%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于5%,可滿(mǎn)足實(shí)際案件的需求。
【關(guān)鍵詞】:微珠萃取 氣相色譜 血液樣品 毒物
【學(xué)位授予單位】:長(zhǎng)春理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2011
【分類(lèi)號(hào)】:D919.1;O658.2
【目錄】:
- 中文摘要4-5
- Abstract5-6
- 中英文對(duì)照說(shuō)明6-7
- 目錄7-9
- 第一章 緒論9-21
- 1.1 引言9-10
- 1.2 咖啡因、甲基苯丙胺、氯胺酮及嗎啡的簡(jiǎn)介10-12
- 1.2.1 咖啡因理化性質(zhì)10
- 1.2.2 甲基苯丙胺的理化性質(zhì)及體內(nèi)代謝過(guò)程10-11
- 1.2.3 氯胺酮的理化性質(zhì)及體內(nèi)代謝過(guò)程11
- 1.2.4 嗎啡的理化性質(zhì)及體內(nèi)代謝過(guò)程11-12
- 1.3 安眠鎮(zhèn)靜類(lèi)藥物簡(jiǎn)介12-13
- 1.3.1 苯巴比妥的理化性質(zhì)及體內(nèi)代謝過(guò)程12
- 1.3.2 苯并二氮雜卓類(lèi)(安定、阿普唑侖)的理化性質(zhì)及體內(nèi)代謝過(guò)程12-13
- 1.4 有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑類(lèi)藥物簡(jiǎn)介13-14
- 1.4.1 敵百蟲(chóng)、對(duì)硫磷、甲拌磷的理化性質(zhì)及體內(nèi)代謝過(guò)程13-14
- 1.5 生物樣品中毒物毒品的檢測(cè)方法14-15
- 1.5.1 氣相色譜法(GC)14
- 1.5.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS)14
- 1.5.3 高效液相色譜分析(HPLC)14-15
- 1.5.4 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC/MS)15
- 1.5.5 毛細(xì)管電泳法(CE)15
- 1.6 生物樣品中毒物毒品的前處理方法15-18
- 1.6.1 液液萃取法(LLE)16
- 1.6.2 固相萃取法(SPE)16
- 1.6.3 固相微萃取(SPM)16-17
- 1.6.4 超臨界流體萃取(SFE)17
- 1.6.5 微波萃取(MWE)17-18
- 1.6.6 液相微萃取(LPME)18
- 1.7 微珠萃取(Micro-ball Extraction MBE)18-19
- 1.7.1 微珠吸附分離原理18
- 1.7.2 本研究應(yīng)用的微珠18
- 1.7.3 微珠萃取設(shè)備及其方法18-19
- 1.8 本研究的目的及意義19-20
- 1.9 研究方案20-21
- 第二章 微珠萃取條件的優(yōu)化21-36
- 2.1 實(shí)驗(yàn)部分21-22
- 2.1.1 儀器、材料及試劑21
- 2.1.2 氣相色譜分析條件21-22
- 2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制22
- 2.1.4 微珠萃取操作步驟22
- 2.2 結(jié)果與討論22-35
- 2.2.1 溶液的離子強(qiáng)度對(duì)微珠萃取效果的影響22-24
- 2.2.2 pH值對(duì)微珠萃取效果的影響24-29
- 2.2.3 萃取時(shí)間對(duì)微珠萃取效果的影響29-31
- 2.2.4 微珠與樣品的接觸方式對(duì)萃取效果的影響31-33
- 2.2.5 洗脫液用量對(duì)微珠萃取效果的影響33-34
- 2.2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍34-35
- 2.3 小結(jié)35-36
- 第三章 微珠萃取—GC法測(cè)定血液中毒品的方法研究36-41
- 3.1 實(shí)驗(yàn)部分36-37
- 3.1.1 儀器、材料及試劑36
- 3.1.2 氣相色譜分析條件36
- 3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制36-37
- 3.1.4 樣品前處理——微珠萃取操作步驟37
- 3.2 結(jié)果與討論37-40
- 3.2.1 微珠萃取條件的優(yōu)化37
- 3.2.2 微珠萃取氣相色譜分析37-40
- 3.3 本章小結(jié)40-41
- 第四章 微珠萃取—GC法測(cè)定血液中安眠鎮(zhèn)靜藥的方法研究41-46
- 4.1 實(shí)驗(yàn)部分41-42
- 4.1.1 儀器、材料及試劑41
- 4.1.2 氣相色譜分析條件41-42
- 4.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制42
- 4.1.4 樣品前處理——微珠萃取操作步驟42
- 4.2 結(jié)果與討論42-45
- 4.2.1 微珠萃取條件的優(yōu)化42
- 4.2.2 微珠萃取氣相色譜分析42-45
- 4.3 本章小結(jié)45-46
- 第五章 微珠萃取—GC法測(cè)定血液中有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑的方法研究46-51
- 5.1 實(shí)驗(yàn)部分46-47
- 5.1.1 儀器、材料及試劑46
- 5.1.2 氣相色譜分析條件46-47
- 5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制47
- 5.1.4 樣品前處理——微珠萃取操作步驟47
- 5.2 結(jié)果與討論47-50
- 5.2.1 微珠萃取條件的優(yōu)化47
- 5.2.2 微珠萃取氣相色譜分析47-50
- 5.3 本章小結(jié)50-51
- 結(jié)論51-52
- 致謝52-53
- 參考文獻(xiàn)53-57
- 附錄57
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):541564
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