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超高效液相色譜串聯(lián)質譜技術檢驗體液中三種常見合成大麻素

發(fā)布時間:2020-07-29 23:28
【摘要】:近幾年,合成大麻素備受關注。合成大麻素可在人體內模擬四氫大麻酚發(fā)揮作用,同時具有易用性,難被檢測等特點,在世界范圍內被越來越多人非法使用,嚴重影響人類的健康。同時,該類藥物在世界各地引發(fā)的急診案例數(shù)目不斷增加,并導致多起重度中毒及死亡病例。目前,國內還未見同時檢測生物樣品中多種合成大麻素的報道。因此,建立生物樣品中常見合成大麻素的便捷、靈敏、高效分析方法具有重要意義。根據(jù)合成大麻素出現(xiàn)的時間,可將其簡單分為第一代和第二代,合成大麻素JWH-018、JWH-250屬于第一代,AM-2201屬于第二代。JWH-018、JWH-250和AM-2201都屬于常見且具有代表性的合成大麻素。本文針對血液和唾液中JWH-018、JWH-250和AM-2201三種常見合成大麻素的提取方法和檢測方法進行了研究:1.建立了合成大麻素JWH-018、JWH-250和AM-2201的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜快速檢測方法;2.針對全血樣品,分別考察了沉淀蛋白法,QuEChERS方法和固相萃取三種前處理方法,并對三種前處理方法的優(yōu)缺點進行評估比較,建立了全血中三種合成大麻素JWH-018、JWH-250和AM-2201的三種不同前處理方法的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢驗方法;3.針對唾液樣品,分別考察了沉淀蛋白法,QuEChERS方法和液液萃取三種前處理方法,并對三種前處理方法的優(yōu)缺點進行評估比較,建立了唾液中三種合成大麻素JWH-018、JWH-250和AM-2201的三種不同前處理方法的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢驗方法。實驗結果:1.選用ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色譜柱;流動相:0.1%甲酸-水(A相)和0.1%甲酸-乙腈(B相);掃描方式:正離子掃描(ESI~+);檢測方式:多反應監(jiān)測掃描模式(MRM)。選取合成大麻素JWH-018母離子m/z 342.2,定性離子m/z 154.9和m/z 127.2,定量離子m/z 154.9;選取合成大麻素JWH-250母離子m/z336.0,定性離子m/z 121.0和m/z 91.0,定量離子m/z 121.0;選取合成大麻素AM-2201母離子m/z 360.2,定性離子m/z 155.0和m/z 127.1,定量離子m/z 155.0;JWH-018、JWH-250和AM-2201的最低檢出限分別是0.05 ng/mL、0.01 ng/mL和0.01 ng/mL,最低定量限分別為0.1 ng/mL、0.05 ng/mL和0.05 ng/mL。合成大麻素JWH-018在0.1~50ng/mL濃度范圍內線性關系良好(R~20.999),合成大麻素JWH-250在0.05~50 ng/mL濃度范圍內線性關系良好(R~20.999),合成大麻素AM-2201在0.05~40 ng/mL濃度范圍內線性關系良好(R~20.999)。2.針對全血樣品,三種合成大麻素在其各自的濃度范圍內線性關系良好(R~20.994);三個添加水平下,固相萃取法回收率在70.1%~98.5%之間,QuEChERS法回收率在80.3%~108.6%之間,沉淀蛋白法回收率在62.0%~81.3%之間。三種合成大麻素檢出限(S/N=3)在0.01~0.1 ng/mL范圍內,定量限(S/N=10)在0.05~0.2 ng/mL范圍內,日內精密度以及日間精密度RSD≤11.1%。3.針對唾液樣品,三種合成大麻素在其各自的濃度范圍內線性關系良好(R~20.998);三個添加水平下,沉淀蛋白法回收率在62.6%~78.3%之間,QuEChERS法回收率在80.0%~89.5%之間,液液萃取法回收率在87.7%~97.9%之間,三種合成大麻素檢出限(S/N=3)在0.01~0.08 ng/mL范圍內,定量限(S/N=10)在0.05~0.15 ng/mL范圍內,日內精密度以及日間精密度RSD≤9.3%。
【學位授予單位】:中國人民公安大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:O657.63;D918.9
【圖文】:

分子結構式


JWH-018、JWH-250 和 AM-220 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.Time, min2.67 2.80 3.13 WH-250 和 JWH-018 的多反應監(jiān)AM-2201JWH-250JWH-018

【參考文獻】

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本文編號:2774645

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