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常見(jiàn)易燃液體的全二維氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用綜合檢驗(yàn)

發(fā)布時(shí)間:2020-03-18 16:03
【摘要】:火災(zāi)是一種災(zāi)難性燃燒,會(huì)嚴(yán)重危害社會(huì)的安全與穩(wěn)定,并造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。這種終極災(zāi)害一旦發(fā)生不僅會(huì)造成環(huán)境污染,還會(huì)阻礙經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,影響人們的正常生活。因此,對(duì)于火災(zāi)原因的調(diào)查一直是法庭科學(xué)工作人員和消防部門致力于的一項(xiàng)重要工作;馂(zāi)一經(jīng)發(fā)生,第一步工作應(yīng)該是判斷此類事件的性質(zhì),而在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)能否檢驗(yàn)出易燃液體的成分是對(duì)其定性、研判的重要手段之一。但是目前辦案過(guò)程中常用的鑒定技術(shù)手段并不能很好的對(duì)火場(chǎng)中的易燃液體進(jìn)行檢驗(yàn)分析,不利于案件的偵破。為解決這一難題,為案件的偵察提供線索,最大限度發(fā)揮檢材的物證價(jià)值。本論文采用全二維氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對(duì)火場(chǎng)中常見(jiàn)的易燃液體:柴油、汽油進(jìn)行了綜合檢驗(yàn)分析,并建立了適用于柴油、汽油中各組分化合物分離定性的方法。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)柴油的最佳檢驗(yàn)條件為:(1)WAX+BPX-1柱系統(tǒng)組合、柱溫80℃保持2min,以3℃/min升溫至240℃,保持30min的程序升溫、7s的調(diào)制解調(diào)周期,此實(shí)驗(yàn)條件下,能夠?qū)⒉裼椭械娘柡屯闊N族、環(huán)烷烴族及烯烴族化合物有效分離;(2)DB-1+WAX柱系統(tǒng)組合、柱溫80℃保持2min,以10℃/min升溫至120℃,然后以2℃/min升溫至280℃,保持5min的程序升溫,6s的調(diào)制解調(diào)周期,此實(shí)驗(yàn)條件下,能夠?qū)⒉裼椭蟹枷阕寤衔镉行Х蛛x。汽油的最佳檢驗(yàn)條件為:DB-1+WAX柱系統(tǒng)組合、柱溫40℃保持2min,以2℃/min升溫至110℃,再以1℃/min升溫至150℃,保持5min的程序升溫,5s的調(diào)制解調(diào)周期,此實(shí)驗(yàn)條件下,可實(shí)現(xiàn)汽油中各組分的有效分離及準(zhǔn)確定性。本文比對(duì)分析了柴油、汽油中烴類組分的全二維氣相色譜譜圖特征,并計(jì)算了0#柴油、20#柴油、93#汽油、97#汽油中主要族組分化合物的相對(duì)豐度,通過(guò)其豐度的差異,可以對(duì)四種常見(jiàn)的易燃液體進(jìn)行簡(jiǎn)單區(qū)分。通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法的優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了對(duì)汽油中的烷烴、規(guī)則類異戊二烯烴、苯系、萘系和柴油中的烷烴、規(guī)則類異戊二烯烴、十氫化萘系、苯系、四氫化萘系、萘系、菲系等族組分的分離和主要目標(biāo)化合物的分離,其中各主要化合物均表現(xiàn)出族分離特征及瓦片效應(yīng)。柴油中檢測(cè)出姥鮫烷、植烷、三環(huán)二萜烷、二降藿烷等生物標(biāo)志物,汽油中僅檢測(cè)出少量法呢烷生物標(biāo)志物。通過(guò)對(duì)易燃液體中生物標(biāo)志物的解析與分析,為不同型號(hào)、產(chǎn)地易燃液體的區(qū)分提供依據(jù)。通過(guò)對(duì)柴油、汽油中詳細(xì)組分的分析,也為今后火場(chǎng)中疑似易燃液體殘留的比對(duì)鑒定奠定基礎(chǔ)。
【圖文】:

示意圖,譜圖,原理,示意圖


中國(guó)人民公安大學(xué)碩士學(xué)位論文-9 -圖2.1 全二維氣相色譜譜圖的生成原理示意圖2.2 全二維氣相色譜的分析方法全二維氣相色譜的分離定性分析:全二維氣相色譜多應(yīng)用于分析成分較復(fù)雜的化合物,因?yàn)榉蛛x目的不同,一般分為目標(biāo)化合物分離和族分離[38]。目標(biāo)化合物分離是將感興趣組分與其他組分進(jìn)行分離;而族分離是將具有相同特征(如分子結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)等)的一組化合物同其他特征的化合物組分進(jìn)行有效分離。全二維氣相色譜具體定性手段與一維色譜基本相同,對(duì)于未知化合物要和已知的標(biāo)樣進(jìn)行比對(duì),也可以通過(guò)與質(zhì)譜聯(lián)用的手段,以質(zhì)譜圖進(jìn)行定性分析。全二維氣相色譜的定量分析與一維色譜相似,要計(jì)算其譜圖的總峰高、總峰面積或峰體積[39-40],然后通過(guò)外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一化法進(jìn)行定量分析[41]。2.3 全二維氣相色譜在法庭科學(xué)的應(yīng)用現(xiàn)狀2.3.1 全二維氣相色譜在易燃液體檢驗(yàn)中的應(yīng)用易燃液體在縱火案中是必不可少的。人為縱火的案件中汽油是最常見(jiàn)的易燃液體,利用汽油縱火的案件占人為縱火案的90%[42],然而使用全二維氣相色譜檢驗(yàn)汽油的相關(guān)報(bào)道并不多。Bruckner 等[43]用全二維氣相色譜對(duì)汽油中甲苯、乙苯、間-二甲苯、對(duì)-二甲苯和丙苯混合物進(jìn)行了分離。Frysinger 等[44]應(yīng)用全二維氣相色譜測(cè)定了汽油中各主要組分的含量, 但中等沸程石油餾分的全二維氣相色譜定量研究工作開(kāi)展的還較少,,他通過(guò)全二維氣相色譜將汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和總芳烴與其他組分進(jìn)行了分離

二維輪廓圖,柴油,組合系統(tǒng),柱系統(tǒng)


中國(guó)人民公安大學(xué)碩士學(xué)位論文- 16-圖3.1 不同極性色譜柱組合系統(tǒng)下的柴油二維輪廓圖(a.DB-1+WAX 柱系統(tǒng)下柴油二維輪廓圖 ;b.DB-1+BPX50 柱系統(tǒng)下柴油二維輪廓圖;c.WAX+BPX-1 柱系統(tǒng)下柴油二維輪廓圖)abc
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)人民公安大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:O657.63;D918.9

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2588909

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