采用固態(tài)電遷移法對金屬鐠進行了提純研究。在1×10^-6Pa真空環(huán)境下,分別在790,810和890℃下對工業(yè)純電解鐠進行固態(tài)電遷移處理85 h,對金屬鐠中主要雜質(zhì)O,C,Fe,Cu,Al等元素含量進行測試,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）,輝光放電質(zhì)譜法（GDMS）,高頻燃燒-紅外法與惰氣脈沖-紅外熱導(dǎo)法進行最終產(chǎn)品金屬La的成分分析。結(jié)果表明:主要雜質(zhì)O,C,Fe沿料棒向陽極遷移,Cu,Al向陰極遷移;鐠的晶型轉(zhuǎn)變對主要雜質(zhì)O,C的遷移速率有很大影響,當(dāng)電遷移溫度超過鐠的晶型轉(zhuǎn)變點795℃,鐠由dhcp結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閎cc結(jié)構(gòu)后,表現(xiàn)為O,C在鐠中的殘余率迅速下降,且溫度越高,O,C殘余率越低。并以鈣熱還原制得金屬鐠為原料,經(jīng)真空蒸餾提純后,在890℃溫度下進行電遷移處理216 h,在料棒陰極端區(qū)域B取樣分析了78個雜質(zhì)元素,金屬鐠純度達到99.9929%,在國內(nèi)首次制得絕對純度高于4N的金屬鐠。

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【部分圖文】：

圖1電遷移后樣品取樣點分布

圖2稀土金屬(Sc，Gd，Lu)中C，N，O的遷移速率U與T/Tm關(guān)系曲線

1020稀有金屬39卷圖2稀土金屬(Sc，Gd，Lu)中C，N，O的遷移速率U與T/Tm關(guān)系曲線Fig．2UvaluesofC，N，Oinrareearthmetals(Sc，Gd，Lu)plottedasafunctionofT/Tmratio(a)C;(b)N;(c)O表1鐠....

圖3電遷移后樣品棒上主要金屬雜質(zhì)的殘余率分布

11期付松等固態(tài)電遷移提純金屬鐠的研究1021圖3電遷移后樣品棒上主要金屬雜質(zhì)的殘余率分布Fig．3DistributionofmainmetalimpuritiesinsamplerodsafterSSE(a)Fe;(b)Al;(c)Cu看到Fe在A處沒有出現(xiàn)相應(yīng)地減少。這是由....

圖4電遷移后樣品棒上O，C的殘余率分布

［16］和Dy［9］的電遷移實驗中，Cu已經(jīng)被指出是由陽極向陰極方向遷移。但是Al的遷移方向還沒有報道過，本實驗表明，Al在金屬鐠中的遷移方向同樣指向陰極。因此，為了制備更高純度的鐠，在電遷移提純金屬鐠前應(yīng)盡量采用其他手段降低其中的Cu和Al的含量，才能最終獲得較高純度的鐠。2．....

本文編號：4031931