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混合堿熔融-離子選擇電極法測定鋁灰中的總氟

發(fā)布時(shí)間:2022-01-27 01:15
  為了能夠準(zhǔn)確測定鋁灰中的總氟含量,對離子選擇電極法測定總氟的前處理熔劑類型、稱樣量、熔融溫度、熔融時(shí)間以及共存元素干擾進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。確定了最佳混合熔劑比例為3g氫氧化鈉∶1g過氧化鈉,稱樣量為0.1g,熔融溫度為650℃,熔融時(shí)間為15min。干擾試驗(yàn)表明:Cl-的質(zhì)量濃度小于60mg/L時(shí),對氟的測定不產(chǎn)生干擾;通過移取5mL浸出液,再加入15mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液可消除質(zhì)量濃度小于60mg/L的Al3+、質(zhì)量濃度均小于15mg/L的Mg2+和Zn2+干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為13.9mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.95%~1.69%之間,加標(biāo)回收率在95.2%~101.7%之間。 

【文章來源】:礦產(chǎn)與地質(zhì). 2020,34(03)

【文章頁數(shù)】:6 頁

【部分圖文】:

混合堿熔融-離子選擇電極法測定鋁灰中的總氟


不同稱樣量對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響

測定值,樣品,溫度,熔劑


通常樣品的熔融分解能力與熔融時(shí)間呈正相關(guān)關(guān)系,熔融時(shí)間越長,樣品分解越完全。試驗(yàn)稱取一組0.1 g的1060、1080、1110鋁灰樣品,加入3 g NaOH-1g Na2O2混合熔劑,以650℃為熔融溫度,分別在熔融時(shí)間為5min、10min、15min、20min取出,對熔融浸取出來的總氟進(jìn)行了測定。由圖3可見,在試驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi),隨著時(shí)間的增加,熔融浸出的總氟隨之增加。當(dāng)時(shí)間達(dá)到15min后,樣品完全分解,考慮熔劑對鎳坩堝影響,實(shí)驗(yàn)選用熔融時(shí)間為15min。圖3 不同時(shí)間對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響

測定值,樣品,元素,溫度


不同時(shí)間對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號(hào):3611472

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