混合堿熔融-離子選擇電極法測定鋁灰中的總氟
發(fā)布時(shí)間:2022-01-27 01:15
為了能夠準(zhǔn)確測定鋁灰中的總氟含量,對離子選擇電極法測定總氟的前處理熔劑類型、稱樣量、熔融溫度、熔融時(shí)間以及共存元素干擾進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。確定了最佳混合熔劑比例為3g氫氧化鈉∶1g過氧化鈉,稱樣量為0.1g,熔融溫度為650℃,熔融時(shí)間為15min。干擾試驗(yàn)表明:Cl-的質(zhì)量濃度小于60mg/L時(shí),對氟的測定不產(chǎn)生干擾;通過移取5mL浸出液,再加入15mL總離子強(qiáng)度緩沖溶液可消除質(zhì)量濃度小于60mg/L的Al3+、質(zhì)量濃度均小于15mg/L的Mg2+和Zn2+干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為13.9mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.95%~1.69%之間,加標(biāo)回收率在95.2%~101.7%之間。
【文章來源】:礦產(chǎn)與地質(zhì). 2020,34(03)
【文章頁數(shù)】:6 頁
【部分圖文】:
不同稱樣量對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響
通常樣品的熔融分解能力與熔融時(shí)間呈正相關(guān)關(guān)系,熔融時(shí)間越長,樣品分解越完全。試驗(yàn)稱取一組0.1 g的1060、1080、1110鋁灰樣品,加入3 g NaOH-1g Na2O2混合熔劑,以650℃為熔融溫度,分別在熔融時(shí)間為5min、10min、15min、20min取出,對熔融浸取出來的總氟進(jìn)行了測定。由圖3可見,在試驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi),隨著時(shí)間的增加,熔融浸出的總氟隨之增加。當(dāng)時(shí)間達(dá)到15min后,樣品完全分解,考慮熔劑對鎳坩堝影響,實(shí)驗(yàn)選用熔融時(shí)間為15min。圖3 不同時(shí)間對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響
不同時(shí)間對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]X射線熒光光譜法測定土壤樣品中的氟[J]. 李小莉,李慶霞,安樹清,張勤,郝國杰. 分析化學(xué). 2019(11)
[2]離子色譜法同時(shí)測定水中6種陰離子[J]. 黃奕濤,文雪姬. 華南預(yù)防醫(yī)學(xué). 2019(04)
[3]氟化物污染的危害及其治理[J]. 王欣新. 農(nóng)家參謀. 2019(16)
[4]離子色譜法測定地表水中氟化物的方法分析[J]. 段智敏. 山西化工. 2019(01)
[5]粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法測定鋰云母中的高含量氟[J]. 曾江萍,李小莉,張楠,王家松,魏雙,王娜. 巖礦測試. 2019(01)
[6]危險(xiǎn)廢物鋁灰渣中氟化物檢測技術(shù)研究[J]. 劉蘭,余志峰,拉毛吉,于倩,陸磊. 中國標(biāo)準(zhǔn)化. 2018(19)
[7]鈣、鎂、鐵、鋁離子對土壤中總氟化物檢測干擾的消除[J]. 徐榮,孫娟,葉瑾. 化學(xué)分析計(jì)量. 2018(04)
[8]鐵和鋁離子對土壤水溶性氟化物檢測的干擾研究[J]. 徐榮,孫娟,胡曉樂. 環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警. 2018(03)
[9]離子緩沖劑對選擇性電極法測定濕法煉鋅體系中氟的影響[J]. 蔡德花,曾德文. 冶金分析. 2018(05)
[10]高溫水解-離子色譜法測定有色金屬礦中氟和氯[J]. 黎香榮,黃園,賴天成. 冶金分析. 2018(02)
本文編號(hào):3611472
【文章來源】:礦產(chǎn)與地質(zhì). 2020,34(03)
【文章頁數(shù)】:6 頁
【部分圖文】:
不同稱樣量對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響
通常樣品的熔融分解能力與熔融時(shí)間呈正相關(guān)關(guān)系,熔融時(shí)間越長,樣品分解越完全。試驗(yàn)稱取一組0.1 g的1060、1080、1110鋁灰樣品,加入3 g NaOH-1g Na2O2混合熔劑,以650℃為熔融溫度,分別在熔融時(shí)間為5min、10min、15min、20min取出,對熔融浸取出來的總氟進(jìn)行了測定。由圖3可見,在試驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi),隨著時(shí)間的增加,熔融浸出的總氟隨之增加。當(dāng)時(shí)間達(dá)到15min后,樣品完全分解,考慮熔劑對鎳坩堝影響,實(shí)驗(yàn)選用熔融時(shí)間為15min。圖3 不同時(shí)間對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響
不同時(shí)間對1060、1080、1110三個(gè)樣品中氟測定值影響
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]X射線熒光光譜法測定土壤樣品中的氟[J]. 李小莉,李慶霞,安樹清,張勤,郝國杰. 分析化學(xué). 2019(11)
[2]離子色譜法同時(shí)測定水中6種陰離子[J]. 黃奕濤,文雪姬. 華南預(yù)防醫(yī)學(xué). 2019(04)
[3]氟化物污染的危害及其治理[J]. 王欣新. 農(nóng)家參謀. 2019(16)
[4]離子色譜法測定地表水中氟化物的方法分析[J]. 段智敏. 山西化工. 2019(01)
[5]粉末壓片制樣-X射線熒光光譜法測定鋰云母中的高含量氟[J]. 曾江萍,李小莉,張楠,王家松,魏雙,王娜. 巖礦測試. 2019(01)
[6]危險(xiǎn)廢物鋁灰渣中氟化物檢測技術(shù)研究[J]. 劉蘭,余志峰,拉毛吉,于倩,陸磊. 中國標(biāo)準(zhǔn)化. 2018(19)
[7]鈣、鎂、鐵、鋁離子對土壤中總氟化物檢測干擾的消除[J]. 徐榮,孫娟,葉瑾. 化學(xué)分析計(jì)量. 2018(04)
[8]鐵和鋁離子對土壤水溶性氟化物檢測的干擾研究[J]. 徐榮,孫娟,胡曉樂. 環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警. 2018(03)
[9]離子緩沖劑對選擇性電極法測定濕法煉鋅體系中氟的影響[J]. 蔡德花,曾德文. 冶金分析. 2018(05)
[10]高溫水解-離子色譜法測定有色金屬礦中氟和氯[J]. 黎香榮,黃園,賴天成. 冶金分析. 2018(02)
本文編號(hào):3611472
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