對(duì)赤泥進(jìn)行了不同溫度的熱處理,以了解其在熱處理后的相變、組成、宏觀形貌、粒徑、比表面積和孔徑等變化規(guī)律。結(jié)果表明:赤泥成分復(fù)雜,主要由赤鐵礦、水鈣鋁榴石、鈣霞石、方解石、鐵橄欖石、一水硬鋁石、針鐵礦、三水鋁石和鈣鈦礦等組成,經(jīng)熱處理后,顏色、組成和宏觀形貌有明顯差異。赤泥屬于介孔材料,隨熱處理溫度升高,粒徑先減小后增大,比表面積和總孔體積則是先增大后減小,平均孔徑總體上呈不斷減小的趨勢(shì),且在600℃內(nèi)熱處理時(shí)較大。 

【文章來(lái)源】：礦產(chǎn)綜合利用. 2020,(05)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：10 頁(yè)

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赤泥的熱分析(b)DSC曲線溫度/℃

第5期2020年10月·171·℃有一個(gè)吸熱谷，對(duì)應(yīng)的DSC曲線在1151.6℃也有一個(gè)吸熱峰，質(zhì)量損失為1.17%，主要為鈣霞石的分解和部分赤鐵礦的還原所致。2.2相組成對(duì)不同溫度熱處理的赤泥進(jìn)行XPS分析以確定其元素組成及化合態(tài)，見圖2。圖2熱處理后的赤泥XPS全譜和主要元素高分辨譜分析Fig.2AnalysisofXPSforfull-spectraandmainelementspectraofheat-treatedRM圖2(a)為赤泥的XPS全譜，各元素峰值由C1s進(jìn)行校正。從圖中可以看出，赤泥中主要含有O、Mg、Al、Si、C、Ca、Ti、Na和Fe九種元素。O1s結(jié)合能范圍約為530~532eV，其中結(jié)合能531.1eV對(duì)應(yīng)多晶Al2O3，但也有文獻(xiàn)指出結(jié)合能531.1eV的O1s來(lái)自Al(OH)3，結(jié)合能531.4eV的O1s來(lái)自Al2O3·3H2O[39]。圖2(b)為Al2p的高分辨譜，結(jié)合能范圍是72.70~74.05eV，多晶Al2O3中Al2p的結(jié)合能在此范圍內(nèi)，也有文獻(xiàn)指出結(jié)合能接近74.4eV的Al2p來(lái)自Al(OH)3[40]，結(jié)合能在73.9~74.3eV的Al2p來(lái)自AlO(OH)。圖2(c)為Si2p的高分辨譜，結(jié)合能范圍是100.6~103.1eV，其中結(jié)合能100.8eV對(duì)應(yīng)Ca2SiO4，結(jié)合能101.8eV對(duì)應(yīng)鐵鋁石榴子石Fe3Al2(SiO4)3，結(jié)合能102.1eV對(duì)應(yīng)CaSiO3，結(jié)合能103eV對(duì)應(yīng)SiO2[41]。C1s結(jié)合能約為289eV，對(duì)應(yīng)CaCO3。圖2(d)為Ca2p的高分辨譜，Ca2p3/2的結(jié)合能范圍為345.65~347.05eV，劉

水使赤泥中氧化鐵含量明顯增多，而氧化鐵疏松多孔，顆粒柔軟，分子鍵容易被破壞，因而粒徑顯著減小。但是當(dāng)熱處理溫度超過(guò)600℃時(shí)，赤泥粒徑明顯增大，從熱力學(xué)角度分析，溫度越高，物相間的反應(yīng)越容易進(jìn)行，反應(yīng)越充分，大顆粒物越多。此外，Ostwaldripening[48]指出小顆粒的溶解度相對(duì)較高，溫度升高會(huì)發(fā)生犧牲小顆粒來(lái)促進(jìn)大顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大的行為，因而溫度越高粒徑越大。2.4比表面積和孔隙熱處理后的赤泥N2吸附-脫附等溫線見圖4。圖3熱處理赤泥的粒徑分析(a)Particlesizedistributioncurves(b)ParticlesizecumulantcurvesFig.3Particlesizeanalysisofheat-treatedRM總體而言，經(jīng)300℃和600℃處理后的赤泥粒徑較小，分布范圍窄，粒徑不超過(guò)1μm的分別占總量的48.73%和63.68%；經(jīng)100℃、900℃、1000℃和1100℃處理的赤泥粒徑較大，分布范圍廣，粒徑不超過(guò)1μm的分別只占總量的26.60%、22.63%、21.43%和14.39%[43]。由此可知，赤泥粒徑差異較大，隨熱處理溫度升高粒徑呈先減小后增大的規(guī)律。當(dāng)熱處理溫度不超過(guò)600℃時(shí)，溫度越高，赤泥顆粒越小，團(tuán)聚現(xiàn)象越嚴(yán)重；當(dāng)熱處理溫度超過(guò)600℃時(shí)，溫度越高，赤泥顆粒越大，這和粒徑分析結(jié)果基本一致。赤泥顆粒的EDS分析（C元素除外）結(jié)果見表1。表1熱處理后的赤泥的成分Table1Compositionsofheat-treatedRM元素含量%FeONaSiAlCaTi100℃19.1643.328.638.8010.676.383.03300℃21.7733.718.7711.8814.275.953.

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