銅渣(CS)是火法冶煉銅過程中產(chǎn)生的廢渣。銅渣大量的堆積不僅占用大量土地資源,且銅渣所含的有毒物質(zhì)會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。重金屬污染是我國(guó)面臨的重要問題,同時(shí)為響應(yīng)國(guó)家相關(guān)環(huán)境治理政策,重金屬污染治理的方法已向著環(huán)境友好型發(fā)展轉(zhuǎn)變,其中磷酸鹽化學(xué)鍵合材料固化重金屬是較為有效、環(huán)保的方法之一。本文提出利用富含鐵氧化物的銅渣(CS)與磷酸二氫銨(P),在常溫下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),制備銅渣基鐵系磷酸鹽化學(xué)鍵合材料(Chemically Bonded Iron Phosphate Ceramics,CBIPCs),并將其作為基體材料固化重金屬Pb、Cd、Cr。得到如下結(jié)論:(1)銅渣基磷酸鹽化學(xué)鍵合材料(CBIPCs)制備表明:當(dāng)m(CS)/m(P)=3/1、水灰比W/C=0.120、硼砂摻量為2%時(shí),固化體自然養(yǎng)護(hù)28 d的抗壓強(qiáng)度可達(dá)51.6MPa。CBIPCs材料的XRD和SEM表征分析得出:CBIPCs生成的膠凝相主要為FeH_2P_3O_(10)·H_2O,FePO_4,Fe(H_2PO_4)_3等,未反應(yīng)的原料作為填充劑存在于材料內(nèi)部,且與膠凝相緊密粘結(jié)形成致密整體。(2)m(CS)/m(P)、硼砂摻量對(duì)CBIPCs固化重金屬Pb、Cd、Cr的影響表明:當(dāng)m(CS)/m(P)=3/1、硼砂摻量為2%時(shí),材料對(duì)重金屬Pb的固化效果較好;當(dāng)m(CS)/m(P)=2/1、硼砂摻量為4%時(shí),材料對(duì)重金屬Cd的固化效果較好,當(dāng)m(CS)/m(P)=2/1、硼砂摻量為5%時(shí),材料對(duì)重金屬Cr的固化效果較好。(3)重金屬Pb、Cd、Cr的加入對(duì)CBIPCs的影響表明:當(dāng)硝酸鉛摻量為12%時(shí),固化體28 d抗壓強(qiáng)度為24.5 MPa,重金屬Pb毒性浸出濃度為0.086 mg·L~(-1);當(dāng)硝酸鎘摻量為6%時(shí),固化體28 d抗壓強(qiáng)度僅為7.3 MPa,重金屬Cd毒性浸出濃度為3.234 mg·L~(-1),當(dāng)硝酸鉻摻量為8%時(shí),固化體28 d抗壓強(qiáng)度僅為16.3 MPa,重金屬Cr毒性浸出濃度為0.896 mg·L~(-1)。(4)固化體XRD表征分析可知,固化體內(nèi)生成了如PbHPO_4,Pb_3(PO_4)_2,Cd(H_2PO_4)_2,Cd_3P_5O_(18)·16H_2O,CrPO_4,Cr(PO_3)_3,PbHPO_4,Pb_3(PO_4)_2等金屬磷酸鹽沉淀,生成的膠凝相物質(zhì)相對(duì)減少。固化體SEM微觀形貌表征得出:重金屬Pb的加入對(duì)CBIPCs的內(nèi)部結(jié)構(gòu)影響較小,固化體結(jié)構(gòu)仍較為致密。重金屬Cd和Cr的加入使CBIPCs結(jié)構(gòu)較為松散。
【學(xué)位單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X758;TQ126.35
【部分圖文】：

昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文13第二章實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和研究方法2.1實(shí)驗(yàn)材料2.1.1銅渣銅渣（copperslag，CS），黑色固體，是冶煉和精煉過程中產(chǎn)生的廢渣，取樣于云南某銅業(yè)公司，主要化學(xué)組成見表2.1。從表2.1可以看出，銅渣除含大量的Fe2O3、SiO2、Al2O3外，還含有少量的重金屬Cu、Pb、Mn等。其主要礦物相為橄欖石（Fe2SiO4）和磁鐵礦（Fe3O4），見表2.1。表2.1銅渣主要化學(xué)組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table2.1Chemicalcomposition(massfraction)ofcopperslagFe2O3SiO2Al2O3CaOZnOMgOSO3CuOPbOMnO53.0828.014.623.422.942.181.810.710.160.15圖2.1銅渣的XRD圖譜Fig.2.1.XRDpatternofcopperslag2.1.2化學(xué)試劑本實(shí)驗(yàn)所使用的試劑，見表2.2。

昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文172.4.2CBIPCS固化重金屬的技術(shù)路線圖圖2.2CBIPCs的制備及重金屬的固化技術(shù)路線圖Fig.2.2.TechnologyofrouteofthepreparationofCBIPCsandthesolidificationofheavymetals2.5測(cè)試方法及表征手段2.5.1測(cè)試方法2.5.1.1抗壓強(qiáng)度的測(cè)試試樣抗壓強(qiáng)度按照GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試，將其放在YAW-1000型上進(jìn)行固化體抗壓強(qiáng)度的測(cè)定（最大荷載KN，加速度KN/s），其抗壓強(qiáng)度的單位為MPa，讀取到小數(shù)點(diǎn)后兩位即精確度為0.01KN，抗壓強(qiáng)度計(jì)算式P=F/A其中：F-破壞的最大壓力，KN抗壓強(qiáng)度，MPa受壓面積，cm2

昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文20繼續(xù)增大至6/1時(shí)，材料1d、3d、7d、28d的抗壓強(qiáng)度分別為16.4MPa、19.1MPa、25.4MPa、27.1MPa，相對(duì)較低，但其28d抗壓強(qiáng)度仍超過20.0MPa。當(dāng)m(CS)/m(P)大于3/1時(shí)，抗壓強(qiáng)度持續(xù)降低，這是由于當(dāng)m(CS)/m(P)質(zhì)量比數(shù)值較大時(shí)，代表材料內(nèi)磷酸二氫銨摻量過少，無法提供足夠的磷酸根離子(PO43-、HPO42-、H2PO4-)，與銅渣中的鐵氧化物反應(yīng)[74,75,77]，原料銅渣參與反應(yīng)率較低，生成的膠凝相物質(zhì)較少，膠凝相物質(zhì)的存在對(duì)抗壓強(qiáng)度影響較大，且材料中存在未反應(yīng)的原料顆粒，分散存在于材料內(nèi)，使膠凝相物質(zhì)粘結(jié)排列方式較為疏松[77]，導(dǎo)致材料的抗壓強(qiáng)度較低。因此m(CS)/m(P)的最佳比為3/1。圖3.1m(CS)/m(P)對(duì)CBIPCs力學(xué)性能的影響Fig.3.1.Effectofm(CS)/m(P)oncompressivestrengthofCBIPCs3.1.2W/C對(duì)CBIPCs的影響水是原料銅渣與磷酸二氫銨之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的必要介質(zhì)，水量的添加對(duì)制備CBIPCs有著一定的影響。其中Ma[78]等人研究了在M/P為4時(shí)，W/C的變化對(duì)材料內(nèi)部的影響，結(jié)果表明自然養(yǎng)護(hù)28d條件下水灰比越高，材料內(nèi)部的孔隙率更高。Chen[79]發(fā)現(xiàn)水灰比在0.12-0.19間時(shí)，存在較佳的水灰比使試樣的抗壓強(qiáng)度較高，在自然養(yǎng)護(hù)28d后可達(dá)84.2MPa。在CBIPCs的制備過程中，水灰比對(duì)材料的內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)有較大的影響，實(shí)驗(yàn)考察了W/C在0.10-0.12范圍內(nèi)對(duì)CBIPCs的抗壓強(qiáng)度的影響。在m(CS)/m(P)為3/1，硼砂摻量為2%的前提下，探索制備CBIPCs化學(xué)鍵合材料最低和最高需水量，在實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)W/C小于0.100時(shí)，會(huì)導(dǎo)致水泥漿體混合的難度太大，且材料在較短的時(shí)間內(nèi)凝結(jié)硬化，填充模具的過程中均留下孔
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