發(fā)布時間：2020-10-23 00:22

　　 本課題針對廢舊印刷電路板(PCB)回收研究現(xiàn)狀開展詳細(xì)綜述,對各種技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了比較,探究出一種“機(jī)械預(yù)處理—硫酸銅-鹽酸-正丁胺體系浸出—萃取、反萃富集CuSO_4溶液—二步還原法制備超細(xì)銅粉”的工藝路線,實(shí)現(xiàn)了廢舊資源高效、無污染、高附加值回收,課題研究結(jié)論主要有:(1)廢舊PCB結(jié)構(gòu)構(gòu)成的復(fù)雜性及物化性質(zhì)的特殊性決定著要有效分離出其中有價物質(zhì)并予以回收,就必須收先對其進(jìn)行拆卸及破碎預(yù)處理。采用王水-氫氟酸-高氯酸對經(jīng)機(jī)械破碎預(yù)處理的粉末進(jìn)行消解預(yù)處理,試驗方法的精密度高、重復(fù)性再現(xiàn)性好。(2)以硫酸銅-鹽酸-正丁胺浸出體系進(jìn)行PCB中銅的浸出,選擇性較好,浸出率較高。最佳浸出條件為:攪拌強(qiáng)度:400~600rpm、CuSO_4濃度:19.5g/L、HCl濃度:1.8mol/L、C4H11N濃度:0.3mol/L、溫度:55℃、浸出時間:6h;優(yōu)化條件下銅的平均浸出效率為97.67%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41,精密度較好,實(shí)現(xiàn)了將PCB中銅由固相轉(zhuǎn)移到液相中,為工藝主線從廢舊PCB回收銅并制備超細(xì)銅粉奠定了良好的基礎(chǔ)。(3)以LK-C2作為萃取劑,對浸出體系中銅進(jìn)行萃取-硫酸反萃取后,得到了雜質(zhì)含量少、銅含量高的反萃液,實(shí)現(xiàn)了較好的分離效果且穩(wěn)定性極佳。最佳萃取條件為:pH值為2.0,LK-C2體積分?jǐn)?shù)為15%,相比O/A=1:1,萃取時間為3min,銅萃取率為99.98%;最佳反萃條件為:反萃劑硫酸濃度為2mol/L,相比為2:1,常溫下充分震蕩5min,最終銅的反萃率達(dá)到91.32%,反萃液中銅離子濃度約為39.52g/L;反萃液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后制得的CuSO_4·5H_2O作為制備超細(xì)銅粉原料。(4)利用葡萄糖預(yù)還原—抗壞血酸還原的二步還原法制備超細(xì)銅粉,得出最佳制備工藝參數(shù)為:反應(yīng)溫度為75℃,p H值為14,在攪拌條件下加入濃度為w=0.03的明膠,先用葡萄糖在強(qiáng)堿性條件下預(yù)還原60min,然后緩慢加入0.3mol/L抗壞血酸溶液100mL,反應(yīng)60min后靜置24h,分離出上清液后加入3m L磷酸三丁酯浸泡清洗后的超細(xì)銅粉做表面改性。制備出平均粒徑為500nm、粒度均勻、結(jié)晶度高、分散性較好、無團(tuán)聚現(xiàn)象且抗氧化性較好的超細(xì)銅粉。
【學(xué)位單位】：江蘇科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2016
【中圖分類】：TF811
【部分圖文】：

江蘇江蘇江蘇科技大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文學(xué)碩士學(xué)位論文質(zhì)等的差異進(jìn)行分選，主要包括物理拆卸、機(jī)械破碎、分選等工藝流程，處品還需經(jīng)過冶煉、填埋或焚燒等后續(xù)處理。機(jī)械分選[10]是指利用PCB中各組性質(zhì)（密度、粒度、電導(dǎo)率、磁性、形狀等）差異，采用篩分、磁選、風(fēng)選選[13]、浮選[14, 15]、形狀分選[16]等方法使不同組分富集分離的過程。為實(shí)現(xiàn)效，破碎后還必須結(jié)合集中分選。從廢舊PCB中回收銅的工藝最典型的機(jī)械法是日本NEC公司獨(dú)創(chuàng)性研藝首先通過拆解技術(shù)去除電路板上的元件，然后再利用破碎、分選等過程達(dá)收銅的目的[17]。大體工藝流程是采用特制的破碎設(shè)備經(jīng)兩段破碎-旋風(fēng)分離工藝，首先將廢舊PCB破碎成小于1mm左右的粉末，這時銅和基板可以達(dá)到經(jīng)過兩級分選后，得到含銅含量約82%的銅粉，銅的回收率超過94%，獲得玻璃纖維混合物粒徑約為100~300μm，經(jīng)適當(dāng)加工處理可用于建筑材料、等的添加劑。其工藝流程如圖1.1所示。

廢舊PCB經(jīng)振動磨研磨后過20目篩分，篩分后粉末的浸出過程在1L的平底三口燒瓶中進(jìn)行，增力電動攪拌器攪拌，燒瓶置于水浴鍋中控制恒溫，浸出試驗過程的裝置圖如圖2.1所示。1.平底三口燒瓶；2攪拌槳；3.攪拌器電機(jī)；4.攪拌控制器；5.空氣泵；6.溫度計；7.恒溫水浴鍋圖 2.1 浸出試驗裝置圖Fig.2.1 Leaching test device分液漏斗中進(jìn)行萃取、反萃試驗，充分震蕩，振蕩頻率控制為200rpm/min。

14最后在三口圓底燒瓶中制備超細(xì)銅粉，采用攪拌器攪拌，再利用恒溫水浴鍋控制反應(yīng)溫度，其試驗裝置圖如圖2.2所示。1.圓底三口燒瓶；2.攪拌槳；3.攪拌器電機(jī)；4.攪拌控制器；5.恒溫水浴槽；6.溫度計；圖2.2 制備超細(xì)銅粉裝置圖Fig.2.2 Preparation of ultrafine copper powder apparatus2.3 試驗方法2.3.1 原材料破碎、分選原材料預(yù)處理過程主要涉及的是物理分選，其流程主要包括破碎、分選等。已拆卸電路板冷卻后，剪成約1cm×1cm的小塊。然后將小塊放置于密封式制樣粉碎機(jī)中進(jìn)行破碎，目的是使其各組分相互分離，由于PCB中各種組分之間的結(jié)合力極小，因此經(jīng)破碎環(huán)節(jié)后即可很大限度的解離出金屬與非金屬單體。經(jīng)粉碎產(chǎn)生的粉末用規(guī)格為國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗篩為20目的過篩進(jìn)行篩分，篩分出粒徑＜20目的廢舊PCB粉末作為實(shí)驗樣品，未通過過篩的（即粒徑＞20目）的顆粒需再將其放入上述機(jī)器中作進(jìn)一步破碎。2.3.2 浸出試驗方法浸出方法采用硫酸銅-鹽酸-正丁胺浸出體系，準(zhǔn)確稱取一定量的無水硫酸銅、粉碎后的電路板粉末、一定濃度的鹽酸溶液25mL、一定濃度的正丁胺溶液于錐形瓶中
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2852287