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自由流電泳法分離鑭銩試驗(yàn)研究

發(fā)布時間:2020-09-29 11:19
   稀土元素物理化學(xué)性質(zhì)相似,分離困難。目前稀土元素的分離主要采用溶劑萃取法,但產(chǎn)生大量的工業(yè)廢水。本文從物理學(xué)角度出發(fā),提出采用自由流電泳法分離稀土元素,并以鑭銩為例,對自由流電泳裝置、稀土離子遷移形式、電泳法分離鑭銩工藝進(jìn)行了研究,探討自由流電泳法分離稀土的效果。本文通過理論計算,構(gòu)建了由高壓模塊、供樣模塊、分離室模塊、冷卻模塊及樣品收集模塊構(gòu)成的自由流電泳實(shí)驗(yàn)分離系統(tǒng),設(shè)計加工了尺寸為800*500*2mm3的電泳池,組裝了實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。為了研究稀土離子的遷移方式,對稀土-背景液的紫外及紅外光譜性質(zhì)進(jìn)行了表征。采用紫外吸收光譜法確定了稀土與背景液形成了絡(luò)合物;采用紅外光譜法研究了稀土絡(luò)合物的配位方式,發(fā)現(xiàn)絡(luò)合物采用羧基氧橋式配位。進(jìn)行了自由流電泳法分離鑭銩工藝實(shí)驗(yàn),系統(tǒng)研究了背景液的遴選、電壓、背景液的流速、pH值等因素對電泳分離鑭銩效果的影響。得到以下主要結(jié)論:(1)通過背景液的遴選實(shí)驗(yàn)可知,單一物質(zhì)作緩沖液時,乳酸的絡(luò)合效果比羥基異丁酸效果好,但乳酸和羥基異丁酸混合液作背景液時,分離效果較好。(2)電壓影響試驗(yàn)表明,電壓是電泳分離鑭銩的主要驅(qū)動力,相同電泳時間,電壓越大,稀土遷移的速度越大,鑭銩在分離室內(nèi)的分離效果越好,但隨著電壓的增大,電泳負(fù)極室發(fā)熱越嚴(yán)重,實(shí)驗(yàn)最佳電壓值設(shè)定為1000 V。(3)背景液濃度能有效改變稀土鑭銩的電泳分離效率,在乳酸濃度低于0.024 mol/L或羥基異丁酸濃度低于0.015 mol/L時,分離效果隨濃度的增加而增加;當(dāng)背景液濃度高于一定范圍時,溶液粘度增大,分離效果反而下降,最佳背景液組合濃度為乳酸0.024 mol/L,羥基異丁酸0.015 mol/L。(4)背景液的流速決定了稀土鑭銩在分離室內(nèi)的停留時間,對于銩鑭摩爾比為1的稀土溶液,當(dāng)背景液流速為1 ml/min,稀土溶液的流速為0.5 ml/min時,電泳池近負(fù)極區(qū)、中間區(qū)、近正極區(qū)出口的銩鑭摩爾比分別為8.193,3.538,1.483,電泳分離鑭銩效果最好。(5)背景液的pH為5.0時,近負(fù)極區(qū)出口溶液濃度僅為:LaO1.5 0.154 mg/L,Tm O1.5 6.645 mg/L,即pH越大,絡(luò)合物遷移的速度越慢,因而pH并不是越大越好。pH為2.2時,近負(fù)極區(qū)、中間區(qū)、近正極區(qū)出口的銩鑭摩爾比分別為8.193,3.538,1.483,pH為3.2時,其相應(yīng)的銩鑭摩爾比分別為14.532,2.90,0.409,實(shí)驗(yàn)確定最佳pH值為3.2。
【學(xué)位單位】:江西理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2017
【中圖分類】:TF845
【部分圖文】:

示意圖,帶電粒子,電場,帶電顆粒


圖 1.1 帶電粒子在電場中受力示意圖場力的作用帶電粒子在流體中由最初的靜止?fàn)铍妶隽_(dá)到平衡,最終帶電顆粒會保持以一定的摩擦系數(shù)符合斯托克斯定律,因此若把帶電粒子小為:F=6 rη (1-4)介質(zhì)粘度,r 為帶電顆粒的半徑。由于在電場作淌度是定義帶電顆粒在單位電場 E 作用下在時(1-5) 和 1-5 可得:(1-6)最根本原理就是利用不同帶電顆粒的離子淌度6q qf r 1dxdt

分離原理,球形粒子,流體阻力,球場


圖 2.1 自由流電泳分離原理稀土的原理分析現(xiàn)分離稀土離子理論計算,將單個的稀 R 為半徑。如圖 2.2 所示:圖 2.2 簡化模型球形粒子在液體中移動的規(guī)律其中球場中受到的電場力和流體阻力共同作子看作點(diǎn)電荷處理,設(shè)此球形粒子所R

分離室,上板,進(jìn)樣口,軟管


圖 2.3 分離室的主體構(gòu)成圖 2.4 有機(jī)玻璃上板結(jié)構(gòu)示意圖2.4 是分離室上板的結(jié)構(gòu)示意圖:一端為樣品進(jìn)液口,其中進(jìn)樣口的,總共有 11 個進(jìn)樣口;另一端為出樣口其對應(yīng)位置設(shè)若干個直徑與小的出樣孔?筛鶕(jù)需要自行調(diào)整出樣口的位置,便于在合適的位出樣口連接的硅膠軟管,硅膠軟管對應(yīng)一個個收樣瓶。上板與下板

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:2829650

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