分離提純稀土元素的方法應(yīng)用較廣泛的是溶劑萃取法�，F(xiàn)如今,越來越來多的萃取劑被研究開發(fā)出來,P204和P507仍是最常見的。P204價(jià)格低,同時(shí)在酸性介質(zhì)中其萃取性能優(yōu)于P507,但因其反萃酸度高,對稀土離子反萃困難,使其應(yīng)用嚴(yán)重受阻。本文提出將TBP、P350、正辛醇三種空間位阻較大的添加劑加入到P204中,通過對萃取劑改性或者改變其萃取環(huán)境,改善P204對稀土離子反萃困難,反萃酸度高的問題。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下:(1)進(jìn)行了P204-TBP、P204-P350、P204-正辛醇萃取體系對釹、釓離子的萃取條件探索研究,包括振蕩時(shí)間、離子濃度、鹽酸濃度、相比、添加劑含量等因素,并與單獨(dú)P204萃取體系萃取率的大小進(jìn)行比較,得出萃取率順序?yàn)镻204P204-TBPP204-P350P204-正辛醇。最優(yōu)萃取條件為,CNd3+/Gd3+=0.1mol/L,相比(O/A)=1∶1,P204體積分?jǐn)?shù)35%,振蕩時(shí)間9min。(2)進(jìn)行了P204-TBP、P204-P350、P204-正辛醇萃取體系對釹、釓離子的分配比和分離系數(shù)的研究。得出分配比與稀土離子濃度、鹽酸濃度、添加劑含量呈反比關(guān)系,與相比呈正比關(guān)系。同條件下,釓離子分配比大于釹離子,屬于正序萃取。βGd/Nd隨離子濃度、鹽酸濃度、添加劑含量的增加而減小,離子濃度增加,各組分的分配比減小,氫離子濃度增大,阻礙陽離子交換反應(yīng)的進(jìn)行,添加劑含量增加,導(dǎo)致萃取劑得到改性加上萃取外環(huán)境改變,減弱稀土離子與萃取劑配位的能力。P204-TBP分離效果較好,最大分離系數(shù)為4,最佳分離條件是CNd3+/Gd3+=0.1mol/L,相比(O/A)=1∶1,振蕩時(shí)間5min。(3)進(jìn)行了P204-TBP、P204-P350、P204-正辛醇萃取體系對釹、釓離子的反萃性能研究,并和P204體系作比較。實(shí)驗(yàn)得出P204以及P204-TBP、P204-P350、P204-正辛醇萃取體系的反萃率與時(shí)間成正比,15min后達(dá)到平衡。隨反萃酸濃度增大,各萃取體系對釹離子的反萃率在低酸度下即達(dá)到平衡,釓離子所需反萃酸較高,反萃率同條件下小于釹離子。添加劑的加入均使得反萃率比P204的高,添加劑含量的增加,使得P204-TBP體系反萃率顯著升高,P204-TBP的反萃性能均優(yōu)于其他萃取體系,對釹、釓的反萃率分別達(dá)到了95%和90%,遠(yuǎn)高于單獨(dú)的P204反萃體系。(4)篩選出最優(yōu)萃取體系P204-TBP,并對其進(jìn)行萃取機(jī)理探究以及熱力學(xué)分析。紅外光譜以及l(fā)gD-p H、lgD-lg[P204]、lg D-lg[TBP]的斜率法發(fā)現(xiàn),P204-TBP體系屬于陽離子交換反應(yīng),TBP會與P204形成分子間氫鍵,使P204萃取劑得到改性,加上空間位阻效應(yīng),使得反萃率大大提高,同時(shí)減小反萃酸濃度。
【學(xué)位單位】：南昌航空大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TF845
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 稀土概述
        1.1.1 稀土元素簡介
        1.1.2 稀土元素應(yīng)用
        1.1.3 稀土元素資源分布
    1.2 稀土元素分離方法概述
        1.2.1 分級結(jié)晶和分步沉淀
        1.2.2 氧化還原
        1.2.3 化學(xué)氣相傳輸
        1.2.4 離子交換
        1.2.5 萃取樹脂色層
        1.2.6 稀土的溶劑萃取
    1.3 溶劑萃取法分類
        1.3.1 陽離子交換萃取劑
        1.3.2 溶劑化萃取劑
        1.3.3 陰離子交換萃取劑
        1.3.4 螯合萃取劑
        1.3.5 離子液體
        1.3.6 協(xié)同萃取劑
        1.3.7 改性萃取劑
    1.4 課題研究的意義
    1.5 課題研究的內(nèi)容
第二章 P204-添加劑體系萃取釹、釓的萃取率研究
    2.1 實(shí)驗(yàn)部分
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.1.3 分析測定方法
    2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        2.2.1 有機(jī)相中P204體積分?jǐn)?shù)對萃取釹、釓的影響
        2.2.2 振蕩時(shí)間對萃取釹、釓的影響
        2.2.3 稀土離子濃度對萃取釹、釓的影響
        2.2.4 鹽酸濃度對萃取釹、釓的影響
        2.2.5 相比對萃取釹、釓的影響
        2.2.6 添加劑含量對萃取釹、釓的影響
    2.3 本章小結(jié)
第三章 P204-添加劑體系萃取釹、釓的反萃性能研究
    3.1 實(shí)驗(yàn)方法
    3.2 分析方法
    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.3.1 振蕩時(shí)間對釹、釓反萃率的影響
        3.3.2 反萃酸濃度對釹、釓反萃率的影響
        3.3.3 添加劑量對釹、釓反萃率的影響
    3.4 本章小結(jié)
第四章 P204-添加劑體系萃取釹、釓的分配比與分離系數(shù)的研究
    4.1 實(shí)驗(yàn)方法
    4.2 分析方法
    4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.3.1 振蕩時(shí)間對萃取釹、釓分配比的影響
        4.3.2 離子濃度對萃取釹、釓分配比的影響
        4.3.3 鹽酸濃度對萃取釹、釓分配比的影響
        4.3.4 相比對萃取釹、釓分配比的影響
        4.3.5 添加劑含量對萃取釹、釓分配比的影響
        4.3.6 振蕩時(shí)間對萃取釹/釓分離系數(shù)的影響
        4.3.7 離子濃度對萃取釹/釓分離系數(shù)的影響
        4.3.8 相比對萃取釹/釓分離系數(shù)的影響
        4.3.9 鹽酸濃度對萃取釹/釓分離系數(shù)的影響
        4.3.10 添加劑含量對萃取釹/釓分離系數(shù)的影響
    4.4 本章小結(jié)
第五章 P204-TBP體系萃取釹/釓的機(jī)理、紅外結(jié)構(gòu)分析以及熱力學(xué)研究
    5.1 實(shí)驗(yàn)方法
    5.2 分析方法
        5.2.1 化學(xué)分析方法
        5.2.2 儀器分析方法
    5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        5.3.1 P204-TBP-煤油體系萃取機(jī)理紅外光譜表征
        5.3.2 P204-TBP-煤油體系對釹、釓的機(jī)理研究
        5.3.3 P204-TBP-煤油體系對釹、釓萃取的熱力學(xué)研究
    5.4 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士研究生期間的科研成果
致謝

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2827447