超細(xì)銅粉具有許多特性,在眾多領(lǐng)域使用廣泛,而傳統(tǒng)的水溶液電解法、霧化氧化還原法生產(chǎn)銅粉存在廢水排放量大、對設(shè)備要求高、所得銅粉質(zhì)量不夠穩(wěn)定等缺點(diǎn),此外,在水溶液中電解制備銅粉,電解液中的銅離子主要是以Cu(Ⅱ)離子存在,能耗較高。低共熔溶劑具有不燃燒、優(yōu)良的離子導(dǎo)電性、電化學(xué)穩(wěn)定性、寬的電化學(xué)窗口和良好的溶劑性等特點(diǎn),隨著冶金技術(shù)和新材料制備技術(shù)的發(fā)展,離子液體電沉積金屬受到人們的廣泛關(guān)注。本文使用氯化膽堿-尿素低共熔溶劑作為電解質(zhì)電解制備微細(xì)銅粉,并采用紫外-可見分光光度法測定各實(shí)驗(yàn)條件下電解液中的Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)離子濃度,考察各實(shí)驗(yàn)條件對電解液中Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)離子濃度、所得銅粉的粒度與形貌、電流效率和直流電耗的影響,同時采用電噴霧質(zhì)譜法和紅外吸收光譜法研究Cu(Ⅰ)離子在電解液中的配位結(jié)構(gòu)。主要研究成果如下:1、在氯化膽堿-尿素低共熔溶劑中電解制備微細(xì)銅粉時,各實(shí)驗(yàn)條件下電解液中的銅離子主要是以一價銅離子存在,且不易被氧化成二價銅,所以能耗更低。2、隨著陰極電流密度的增大,電流效率降低,直流電耗升高;隨著電解溫度的升高電流效率增大,電耗降低;草酸濃度在0.1 mol·L-1時電流效率最高,電耗最低;添加一定量的CuCl2和CuCl都提高了電流效率和降低了電耗。3、隨著陰極電流密度的增大,銅粉的粒徑先增大后減小;電解溫度在50℃時銅粉粒徑最小及粒度分布最窄;草酸濃度在0.2 mol·L-1范圍內(nèi)草酸對銅粉粒徑影響不大;添加CuCl與未添加CuCl的實(shí)驗(yàn)組相比,對所得銅粉的粒徑及分布沒有影響,但添加CuCl2的實(shí)驗(yàn)組,粒徑整體減小。4、在各實(shí)驗(yàn)條件下都有樹枝狀銅粉的存在,也存在其他形貌如:在較低溫度下存在較大塊狀銅粉、在較高草酸濃度下存在大型“樹葉”狀銅粉、在較高電流密度下存在較大半球狀銅粉。添加一定量的CuCl、CuCl2對銅粉形貌有影響。5、電解液中亞銅與氯離子形成[Cu1(Cl-)2]-配陰離子。
【學(xué)位單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：TF811
【部分圖文】：

邐ｍｍ邋－邋－－邐加熱磁力攪拌器逡逑圖２．１電解制備微細(xì)銅粉的裝置圖逡逑ＣｈＣｌ邐Ｕｒｅａ—１逡逑丁邐ｌ逡逑制備離子ns體＾逡逑添抨劑如１逡逑Ｖ邐Ｖ邋［邐逡逑邐＾邋電解制備銅粉－１逡逑超聲脫粉一逡逑離子液體邐微紐銅粉逡逑Ｉ逡逑洗滌烘干一逡逑＾Ｉ逡逑樹枝狀微細(xì)銅粉一逡逑圖２．２電解制備微細(xì)銅粉的工藝流程圖逡逑１３逡逑

圖２．１電解制備微細(xì)銅粉的裝置圖逡逑

３．４紫外－可見吸收光譜逡逑按實(shí)驗(yàn)方法，采用Ｕ－３９００Ｈ型紫外－可見光譜儀在波長４００？５１０ｎｍ范圍內(nèi)對逡逑Ｃｕ２＋濃度為卯嗎，�。。。。钡娘@色樣品進(jìn)行掃描，所得吸收光譜曲線如圖３．１所示，顯逡逑色溶液最大吸收波長為４５７ｎｍ。逡逑１．０邋－邋？逡逑０．５邋－逡逑０．０邋－逡逑＜邋■邋／逡逑—。．５：邋Ｖ逡逑－１．０邋－逡逑邐Ｉ邋，邋Ｉ邋，邋Ｉ邋．邋Ｉ邋．邋Ｉ邋．邋Ｉ邋■邋Ｉ邋逡逑３００邐３５０邐４００邋４５０邐５００邐５５０邐６００逡逑Ａ／ｎｍ逡逑圖３．１顯色溶液的紫外－可見吸收光譜逡逑３．５條件實(shí)驗(yàn)逡逑在比色管中加入０．５１１＾濃度為１１１＾－１１１１／１0１２＋銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、５１＾１＾卩１１值為４．７逡逑ＨＡｃ－ＮａＡｃ緩沖溶液、７ｍＬ濃度為ＳＯＯｕｇ．ｍＬ．１抗壞血酸溶液、７ｍＬ濃度為０．１５％逡逑新亞銅試劑，按照上述實(shí)驗(yàn)方法，并在各實(shí)驗(yàn)條件下分別測定顯色溶液的吸光度，逡逑以考察實(shí)驗(yàn)條件對Ｃｕ２＋濃度測定的影響。逡逑３．５．１顯色時間及穩(wěn)定性逡逑在實(shí)驗(yàn)條件下，抗壞血酸把Ｃｕ２＋還原成Ｃｕ＋，Ｃｕ＋與新亞銅試劑迅速顯色形成逡逑穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，將顯色溶液放置不同的時間后測定其吸光度，所得數(shù)值見表逡逑３．１，從表中可以看出，溶液顯色反應(yīng)完成后顯色溶液吸光度在３６ｈ內(nèi)保持穩(wěn)定。逡逑表３．１顯色溶液的穩(wěn)定性逡逑１８逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2826340