采用P204萃取釩渣酸浸液中釩的基礎(chǔ)研究
發(fā)布時間:2020-09-17 16:29
釩是重要的戰(zhàn)略金屬,我國88%以上的釩及釩制品是以釩渣為原料生產(chǎn)的。針對傳統(tǒng)提釩技術(shù)存在的能耗高、成本高、三廢排放量大等缺陷,課題組提出以鈦白廢酸直接加壓酸浸以及浸出液萃取分離為核心的無焙燒短流程清潔提釩新技術(shù)。本文以該工藝浸出液為研究對象,進行了浸出液化學(xué)成分、元素賦存狀態(tài)以及釩鐵離子存在形式的分析,并進行了 P2O4對V4+、V5+萃取實驗、V4+、Fe3+的分離實驗,對V4+萃取機理進行了探究。本文的主要研究內(nèi)容如下:(1)通過熱力學(xué)計算,繪制酸浸過程中V-Ti-H2O系、V-Mn-H2O系、V-Cr-H2O系、V-Al-H2O系、V-Fe-H2O系的電位-pH圖,熱力學(xué)分析表明:在相應(yīng)酸浸條件下,酸浸液中可溶性釩主要以VO2+、VO2+或V3+、VO2+的形式與Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cr3+、Al3+、TiO2+等離子共同進入浸出液。(2)在浸出液pH=2時,以標(biāo)準(zhǔn)加入法間接測得浸出液中V4+濃度為0.238mol/L(12.124g/L)、V4+ 濃度為 0.017mol/L(0.866g/L),Fe2+ 濃度為0.452mol/L(25.312g/L)、Fe3+濃度為 0.585(32.760g/L)。再通過繪制 V-H2O 系、Fe-H2O 系組分優(yōu)勢區(qū)域圖,可知浸出液中四價釩主要以V02+形式存在,五價釩主要以VO2+形式存在,三價鐵主要以Fe3+形式存在。(3)以P2O4為萃取劑,考察P2O4對V4+的萃取性能和機理,確定V4+(1Og/L)最優(yōu)的萃取條件為:pH=2.2,有機相組成25%P2O4+75%磺化煤油,相比(O/A)=3:1,震蕩時間6min,該條件下V4+單級萃取率可達91.36%。在V4+濃度為10g/L,P2O4用量為25%時,萃取平衡反應(yīng)式可寫成VO(a)2++1.5H2A2(o)(?)VOA2·HA(o)+2Ha)即平均3個P2O4分子與1個VO2+離子結(jié)合。(4)通過對比P2O4對低濃度下V4+、V5+的萃取性能可知,V4+的被萃性能明顯優(yōu)于V5+,V5+較優(yōu)的萃取工藝條件為:pH=2.4,有機相組成20%P2O4 +80%磺化煤油,相比(O/A)=1:1,震蕩時間8min,該條件下其萃取率為88.41%;而相同濃度的V4+在該條件下萃取率可達96.39%。(5)研究P2O4對V4+、Fe3+的萃取分離效果,萃取V4+濃度為10g/L、Fe3+濃度為30g/L的混合溶液。較優(yōu)異的萃取條件為:T=30℃,pH=1.6,有機相30%P2O4+15%TBP+55%磺化煤油,相比(O/A)=3:1,震蕩時間8min,還原劑Na2S03用量0.4Fe,該條件下V4+的萃取率為79.39%,Fe3+的萃取率為18.72%。結(jié)合釩鐵分離正交實驗及單因素實驗結(jié)果,計算出多級錯流萃取級數(shù)為3級,釩的總收率為98.17%,鐵的總收率為29.13%,釩鐵最終分離系數(shù)為126.7,達到較好的釩鐵分離效果。
【學(xué)位單位】:東北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2015
【中圖分類】:TF841.3
【部分圖文】:
析結(jié)果中得知,該釩渣具有鐵含量高的特點,原料中的鐵的含量為41.79%,含釩相為逡逑13.22%,鈦、錳、鉻、鎂、鋁含量較低。采用XRD技術(shù)對釩渣的物相組成進行表征,逡逑結(jié)果見圖2.1所示。逡逑表2.1釩渣的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比,%)逡逑Table邋2.1邋Chemical邋composition邋of邋converter邋vanadium邋slag邋(mass,邋%)逡逑Fe203邐Si02邐V205邐MnO邐Ti02邐Cr203邐CaO邐A1203邐MgO邐P205邐S03邐K20邐Nb205逡逑41.79邐14.76邐13.22邐11.70邐9.03邐3.43邐3.16邐1.79邐0.67邐0.25邐0.09邐0.06邐0.05逡逑1200邋邐逡逑A ̄(Mn,FeXV,Cr)J04逡逑1000邋-邐A--Fe,V04逡逑■邋(Fc,Mn)2Si04逡逑?—FeTiO逡逑^邋800邋-邐-Si0!逡逑3逡逑CO逡逑^邋600邋-逡逑1邐i逡逑0>逡逑B邋400邋-逡逑i邋^逡逑.邋I邐,邐■邐■邋I邐■言邐■邋I邐■邋I邐■邋I邐I邋I邐■邋I逡逑0邐10邐20邐30邐40邐50邐60邐70邐80邐90逡逑20邋(。)逡逑圖2.1轉(zhuǎn)爐釩渣的XRD圖譜逡逑Fig.2.1邋XRD邋patterns邋of邋converter邋vanadium邋slag逡逑結(jié)合XRD物相分析和化學(xué)成分分析的結(jié)果可進一步確定釩渣樣品中主要礦物的含逡逑量。釩渣中最主要礦物為含鉻、錳的釩鐵尖晶石相,其他礦相主要包括:鐵橄欖石相、逡逑鈦鐵尖晶石相、石英相、釩鐵尖晶石相等。含釩礦物中
學(xué)碩士學(xué)位論文邐第3章浸出液成分分析逡逑(3)邋V(V)-H20系熱力學(xué)平衡分析逡逑V(V)-H20系中,以pH值0.5為間隔,可計算出各pH值下存在的各含釩離子的逡逑數(shù)。圖3.11為總釩濃度為0.02mol/L時各主要含釩離子在pH從0變化到14時的逡逑平衡。因本文萃取實驗為酸性條件,則取圖3.11中pH<7時各組分優(yōu)勢區(qū)域關(guān)逡逑制如圖3.12。逡逑-逡逑
碩士學(xué)位論文邐第4章P204萃取釩的性g/L邋的邋V4—的平衡邋pH邋為邋2.4。逡逑204用量的影響逡逑條件.?水相初始pH=2.0,相比(0/A)l:l,震蕩時間60min,考察不同的萃取率的影響,其中水相體積為20ml,有機相體積為20ml,結(jié)4.4所示。逡逑IWW邋邐逡逑
【學(xué)位單位】:東北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2015
【中圖分類】:TF841.3
【部分圖文】:
析結(jié)果中得知,該釩渣具有鐵含量高的特點,原料中的鐵的含量為41.79%,含釩相為逡逑13.22%,鈦、錳、鉻、鎂、鋁含量較低。采用XRD技術(shù)對釩渣的物相組成進行表征,逡逑結(jié)果見圖2.1所示。逡逑表2.1釩渣的化學(xué)成分(質(zhì)量百分比,%)逡逑Table邋2.1邋Chemical邋composition邋of邋converter邋vanadium邋slag邋(mass,邋%)逡逑Fe203邐Si02邐V205邐MnO邐Ti02邐Cr203邐CaO邐A1203邐MgO邐P205邐S03邐K20邐Nb205逡逑41.79邐14.76邐13.22邐11.70邐9.03邐3.43邐3.16邐1.79邐0.67邐0.25邐0.09邐0.06邐0.05逡逑1200邋邐逡逑A ̄(Mn,FeXV,Cr)J04逡逑1000邋-邐A--Fe,V04逡逑■邋(Fc,Mn)2Si04逡逑?—FeTiO逡逑^邋800邋-邐-Si0!逡逑3逡逑CO逡逑^邋600邋-逡逑1邐i逡逑0>逡逑B邋400邋-逡逑i邋^逡逑.邋I邐,邐■邐■邋I邐■言邐■邋I邐■邋I邐■邋I邐I邋I邐■邋I逡逑0邐10邐20邐30邐40邐50邐60邐70邐80邐90逡逑20邋(。)逡逑圖2.1轉(zhuǎn)爐釩渣的XRD圖譜逡逑Fig.2.1邋XRD邋patterns邋of邋converter邋vanadium邋slag逡逑結(jié)合XRD物相分析和化學(xué)成分分析的結(jié)果可進一步確定釩渣樣品中主要礦物的含逡逑量。釩渣中最主要礦物為含鉻、錳的釩鐵尖晶石相,其他礦相主要包括:鐵橄欖石相、逡逑鈦鐵尖晶石相、石英相、釩鐵尖晶石相等。含釩礦物中
學(xué)碩士學(xué)位論文邐第3章浸出液成分分析逡逑(3)邋V(V)-H20系熱力學(xué)平衡分析逡逑V(V)-H20系中,以pH值0.5為間隔,可計算出各pH值下存在的各含釩離子的逡逑數(shù)。圖3.11為總釩濃度為0.02mol/L時各主要含釩離子在pH從0變化到14時的逡逑平衡。因本文萃取實驗為酸性條件,則取圖3.11中pH<7時各組分優(yōu)勢區(qū)域關(guān)逡逑制如圖3.12。逡逑-逡逑
碩士學(xué)位論文邐第4章P204萃取釩的性g/L邋的邋V4—的平衡邋pH邋為邋2.4。逡逑204用量的影響逡逑條件.?水相初始pH=2.0,相比(0/A)l:l,震蕩時間60min,考察不同的萃取率的影響,其中水相體積為20ml,有機相體積為20ml,結(jié)4.4所示。逡逑IWW邋邐逡逑
【參考文獻】
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1 張家靚;趙中偉;;W(Ⅵ)-V(Ⅴ)-H_2O體系鎢釩分離的熱力學(xué)分析[J];中國有色金屬學(xué)報;2014年06期
2 白瑞國;;承鋼釩資源提取利用技術(shù)的研究與發(fā)展[J];河北冶金;2012年02期
3 葉國華;童雄;路璐;;含釩鋼渣資源特性及其提釩的研究進展[J];稀有金屬;2010年05期
4 魏昶;李興彬;鄧志敢;時亮;麥毅;劉毅;;P204從石煤浸出液中萃取釩及萃余廢水處理研究[J];稀有金屬;2010年03期
5 鄧志敢;魏昶;李e
本文編號:2820952
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