本實驗主要是利用白云鄂博含鈮鐵礦作為原料,先用氫氣作為還原劑探討同時脫掉硫、磷和鐵的最佳條件,應用HSC6.0熱力學軟件研究氫氣還原含鈮鐵礦粉過程可能發(fā)生的反應及反應的方向和反應能達到平衡的條件,采用正交實驗確定了在氫氣選擇性還原的過程中不同還原溫度、還原時間和通氫量的最優(yōu)工況。制作的正交表是L16(4~3),四水平三因子,還原溫度以10℃為間隔探討了940~970℃的變化;還原時間以0.5h為間隔探討了2~3.5h的變化;通氫量以10L/h為間隔探討了60~90L/h的變化;根據(jù)失重率隨各因素的變化,最后得到失重率最大為22.32%的最佳工況為還原溫度為950℃,還原時間為3h,通氫量為90L/h。在最優(yōu)工況下得到的還原后的含鈮鐵礦粉進行渣金熔分實驗,根據(jù)鐵的熔點和熔渣的熔化性溫度,確定了實驗條件為熔分溫度1550℃,保溫時間為25min,在此條件下計算鈮收得率和脫鐵率都大于97%,脫硫率為99%,脫磷率為96%,可以看出鈮的收得率和脫鐵率都很高,說明鈮的富集效果很好都進入了渣相,鐵都進入了金屬相;脫硫率能達到99%,說明硫都被脫除掉了,脫磷率為96%,說明磷也大部分被脫除掉了,總體熔分效果不錯。最后用渣金熔分得到的富鈮渣進行碳直接還原法制取鈮鐵合金實驗,根據(jù)熱力學計算碳直接還原法要求溫度必須達到1500℃,本實驗選取了實驗條件為還原溫度以50℃為間隔,比較了1500~1600℃區(qū)間內(nèi)的變化,保溫時間確定為25min,最后根據(jù)得到的鈮鐵合金小球的含量,和鈮的收得率的大小確定了在1550℃還原,保溫時間為25min的條件下還原后的效果比較好,經(jīng)檢測得到鈮鐵合金小球里鈮含量為1.39g,經(jīng)計算鈮的收得率為73.94%。
【學位單位】：內(nèi)蒙古科技大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TF649
【部分圖文】：

- 15 -圖 1.1碳還原流程圖原 Nb2O5生產(chǎn)鈮是分兩步反應進行的，反應過程會有 NbC等中間產(chǎn)物生產(chǎn)，最后一步是氧含量降低到飽和度以下，碳反應脫去氧和多余的碳。

圖 3.1 自制真空還原實驗設備裝置3.3 實驗過程（1）裝料封爐：稱量粒度約 100 目的含鈮鐵礦粉原料 70g，裝入中間鋪有 2目的不銹鋼鐵網(wǎng)的料筒，然后再將料筒放進底部裝有純氧化鋁粉末的爐膛內(nèi)，最后擰緊爐蓋密封，每爐裝料狀況要保持一致；（2）通 Ar 和系統(tǒng)氣密性檢測：爐蓋密封以后，要先抽真空然后再通入保護體 Ar，最后檢測系統(tǒng)氣密性。首先用鐵卡子夾緊排氣管，把玻璃轉(zhuǎn)子流量計擰緊打開爐頂通氣閥，這樣才能啟動真空泵開始抽真空，當爐頂?shù)膲毫Ρ硎緮?shù)指到-0MPa 大氣壓后，緊隨其后依次關閉爐頂通氣閥、真空系統(tǒng)切斷閥和真空泵，等2～5min，觀察壓力表示數(shù)如果沒有變化；然后打開夾著排氣管的鐵卡子同時打開氣處理系統(tǒng)，壓力表針會快速回到 0 的位置，隨后擰開 Ar 玻璃轉(zhuǎn)子流量計，打

的原料是氫氣在最佳條件下選擇性還原得到的含鈮鐵礦粉氬氣（濃度為 99.99％），用直徑為 5cm，高為 8cm 的剛備是真空碳管爐，爐體是立式的，它從外到里依次為金屬，中間部分是空的，用來承裝的是冷卻水，在使用碳管爐，它是以石墨為發(fā)熱元件，在真空條件下或保護氣體氣氛碳管燒結(jié)爐。真空碳管爐的實體圖見下圖 4.1所示。

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本文編號：2814309