【摘要】：鈷鉬催化劑適用于以煤、重油(或渣油)為原料的合成氨廠。隨著以煤為原料的合成氨工業(yè)的大力發(fā)展,鈷鉬催化劑的用量也越來越大,致使產(chǎn)生的鈷鉬廢催化劑也越來越多。僅僅煤化工合成氨產(chǎn)生的鉆鉬廢催化劑數(shù)量就為1.2kg廢催化劑/(噸合成氨)。鈷鉬廢催化劑中含有重金屬鈷、鉬以及輕金屬鋁。鈷元素屬于鐵系元素,經(jīng)常以二價(jià)離子的形式存在于人類生活的環(huán)境中,其自身的不可降解性會(huì)對(duì)人體及環(huán)境造成極大的危害；同樣的,雖然我國鉬資源豐富,但由于開采混亂以及回收率低等問題,造成可用的鉬資源越來越少。近年來,我國對(duì)從鈷鉬廢催化劑中回收有價(jià)金屬鉬的研發(fā)尤為關(guān)注。因此從廢催化劑中回收鈷鉬,不僅具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益,還有顯著的社會(huì)效益和環(huán)保效益。本論文采用萃取、反萃取工藝對(duì)鈷鉬廢催化劑中的重金屬鈷、鉬的回收進(jìn)行了一定的研究,具體研究分四個(gè)部分進(jìn)行：(1)實(shí)驗(yàn)原料預(yù)處理。對(duì)鈷鉬廢催化劑進(jìn)行焙燒以使廢催化劑中的硫化物轉(zhuǎn)化為氧化物。采用XRD以及XPS對(duì)焙燒產(chǎn)物進(jìn)行表征,確定焙燒之后廢催化劑中的鈷鉬硫化物變?yōu)镸003以及CoO。焙燒溫度600℃,焙燒時(shí)間5h時(shí),廢催化劑有最大浸出率為98.67%。(2)萃取劑的選擇。采用有機(jī)磷酸類萃取劑P507對(duì)MoO22+和CO2+進(jìn)行萃取。兩種金屬離子達(dá)到最大萃取率時(shí)的最佳工藝條件為：對(duì)MoO22+,萃取劑濃度15%,相比(O/A)3:1,攪拌時(shí)間30min,攪拌速率500r/min,萃取溫度24℃時(shí)最大萃取率為88.73%；對(duì)Co2+,萃取劑濃度15%,相比3：1,攪拌時(shí)間30min,攪拌速率5OOr/min,萃取溫度24℃時(shí)最大萃取率為86.78%。由于兩者的萃取率都不能達(dá)到90%以上,因此考慮采用協(xié)同萃取對(duì)兩種金屬離子進(jìn)行萃取研究。(3)協(xié)同萃取實(shí)驗(yàn)研究。萃取MoO22+的協(xié)同萃取劑為P204+Cyanex272,萃取Co2+的協(xié)同萃取劑為P507+Cyanex272。金屬離子分別達(dá)到最大萃取率時(shí)的工藝條件為：對(duì)Mo022+,水相pH為0.88-0.96, (P204:Cyanex272)的協(xié)萃比為4：1,萃取劑濃度15%,相比3：1,攪拌時(shí)間20min,攪拌速率500r/min,萃取溫度24℃；MoO22+的最大萃取率為96.78%；對(duì)Co2+,水相pH為5.92-6.00, (P507:Cyanex272)的協(xié)萃比1：4,萃取劑濃度為10%,相比為3：1,攪拌時(shí)間為10min,攪拌速率為1000r/min,萃取溫度為24℃C,Co2+的最大萃取率為95.43%。通過研究協(xié)萃配合物的組成確定本協(xié)萃機(jī)理為加速機(jī)理；通過研究協(xié)萃平衡常數(shù)確定本協(xié)萃過程為放熱過程。(4)反萃取實(shí)驗(yàn)研究。反萃取鉬的最佳工藝條件為：氨水濃度5mo1/L,硫酸銨用量3g,相比4：1,反萃取溫度24℃；反萃取Co2+的最佳工藝條件為：相比1：3,反萃取溫度84℃,草酸鈷回收工藝的最佳沉淀加料方式為將草酸溶液加入到硫酸鈷溶液中(液-液加料方式),反應(yīng)溫度50℃(5)產(chǎn)品的表征。采用X射線光電子能譜(XPS)對(duì)反萃取之后的物質(zhì)進(jìn)行了表征,確定最終回收產(chǎn)物為鉬酸銨和草酸鈷。
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TF841.2;TF816

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2805268