【摘要】：稀土熒光粉廣泛應(yīng)用于照明領(lǐng)域,從中產(chǎn)生的廢稀土熒光粉廢料量與日俱增,已成為重要的稀土二次資源。從廢稀土熒光粉中提取稀土,一方面可以提高稀土資源利用效率,另一方面可以降低環(huán)境污染。目前,處理廢稀土熒光粉的主流工藝為堿熔-酸浸法。利用該法處理廢稀土熒光粉,Y和Eu回收率較高,可達(dá)95%以上,而Ce、Tb回收率則較低,僅為70%左右,造成稀土總收率偏低,其原因是堿熔過(guò)程Ce、Tb易氧化為四價(jià)、且難溶于酸的氧化物。針對(duì)廢稀土熒光粉提取過(guò)程中Ce、Tb難提取的瓶頸問(wèn)題,本研究提出采用鐵粉堿熔-酸浸法回收稀土的方法,并對(duì)鐵粉堿熔機(jī)理進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:(1)通過(guò)計(jì)算CeO_2、Ce_2O_3、Tb_2O_3、TbO_2在不同溫度下與鹽酸反應(yīng)的吉布斯自由能值,并分別構(gòu)建了Ce-H_2O系和Tb-H_2O系電位-pH圖,對(duì)Ce、Tb氧化物酸浸熱力學(xué)進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:CeO_2基本不與酸反應(yīng),而Ce_2O_3易于酸反應(yīng),TbO_2與Tb_2O_3均可溶于酸,但Tb_2O_3比TbO_2更易與酸反應(yīng)。通過(guò)CeO_2和Tb_4O_7的酸解實(shí)驗(yàn),得知CeO_2浸出效率不超過(guò)2%,即便在有雙氧水存在的條件下,其浸出率也不超過(guò)15%,Tb_4O_7雖然可以被鹽酸浸出,但所需的條件較為苛刻。(2)研究了廢稀土熒光粉鐵粉堿熔-酸浸工藝提取稀土的工藝條件。結(jié)果表明:在廢料、氫氧化鈉、還原鐵粉質(zhì)量比1:2:0.005,堿熔溫度700℃,堿熔時(shí)間3h,鹽酸濃度3mol·L-1,酸浸溫度70℃,酸浸時(shí)間1h,固液比1:7.5的條件下,稀土浸出率高達(dá)99.35%,其中的Ce、Eu、Tb、Y浸出率分別為98.12%、99.93%、99.37%、99.60%,此工藝方法獲得了較好的浸出效果。(3)采用SEM和XRD對(duì)廢熒光粉鐵粉堿熔前后物相進(jìn)行檢測(cè),探明了廢稀土熒光粉鐵粉堿熔-酸浸工藝提取稀土機(jī)理。結(jié)果表明:廢熒光粉鐵粉堿熔前結(jié)構(gòu)成塊狀,顆粒較大,經(jīng)鐵粉堿熔后產(chǎn)物結(jié)構(gòu)被破壞,且其中的Ce、Tb確以三價(jià)的Ce_2O_3和Tb_2O_3存在。說(shuō)明在堿熔過(guò)程中,少量鐵粉確實(shí)可抑制三價(jià)Ce和Tb的氧化,為廢稀土熒光粉鐵粉堿熔-酸浸工藝提取稀土奠定了理論基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TF845
【圖文】：

的結(jié)構(gòu)破壞效果、鐵粉堿熔過(guò)程稀土元素物質(zhì)組成形式及化學(xué)反應(yīng)原理等。5.1 鐵粉堿熔產(chǎn)物分析關(guān)于廢熒光粉堿熔產(chǎn)物物相分析，主要是通過(guò)掃描電鏡觀察廢熒光粉的結(jié)構(gòu)是否在堿熔過(guò)程被破壞，并且通過(guò) XRD 能譜和 XPS 分析產(chǎn)物組成及價(jià)態(tài)，尤其是稀土元素的組成形式及價(jià)態(tài)。5.1.1 SEM 觀察堿熔前后物質(zhì)顯微結(jié)構(gòu)變化如圖 5.1 所示，（a）、（b）分別為廢稀土熒光粉充分碾磨后在掃描電鏡下放大 5000 倍和 7000 倍的微觀結(jié)構(gòu)。由微觀結(jié)構(gòu)可以明顯的看出，廢稀土熒光粉基本呈塊狀，且顆粒較大，其結(jié)構(gòu)復(fù)雜也是導(dǎo)致酸浸提取稀土較難的一個(gè)原因。這種結(jié)構(gòu)破壞，稀土提取率會(huì)有很大提高。

第五章 廢稀土熒光粉鐵粉堿熔-酸浸提取稀土的機(jī)理研究如圖 5.2 所示，（a）、（b）分別為廢稀土熒光粉在 700℃溫度條件下鐵粉堿熔 3h，經(jīng)水洗干燥后在掃描電鏡下放大 4000 倍和 5000 倍的顯微結(jié)構(gòu)。由圖中可知，鐵粉堿熔后原廢稀土熒光粉的塊狀物質(zhì)結(jié)構(gòu)幾乎完全被破壞。由此可知，鐵粉堿熔可以有效破壞廢熒光粉結(jié)構(gòu)。

(a) (b)圖 5.2 廢稀土熒光粉 700℃鐵粉堿熔 3h 的顯微結(jié)構(gòu)如圖 5.3 所示，（a）、（b）分別為廢稀土熒光粉在 700℃溫度條件下直接堿熔 3h，經(jīng)水洗干燥后在掃描電鏡下放大 4000 倍和 7000 倍的顯微結(jié)構(gòu)。由圖中可知，堿熔后廢稀土熒光粉的塊狀物質(zhì)結(jié)構(gòu)幾乎完全被破壞。

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本文編號(hào)：2789934