濕法冶金過程中含錳廢渣的綜合利用及電解錳溶液中連二硫酸鈉的提取及消除研究
發(fā)布時間：2020-07-06 21:31
【摘要】：本文針對錳濕法冶金過程中迫切需要解決的幾個問題,分別提出了相應的解決方案,并根據(jù)所提出解決方案進行具體實驗過程研究。論文內(nèi)容主要分為以下四個部分:1.綜述了錳及其化合物的性質(zhì)、應用及國內(nèi)錳礦資源現(xiàn)狀;電解錳的生產(chǎn)方法,工藝流程和存在的問題;提出了論文選題的依據(jù)與意義。2.針對鉛、鋅礦電解液氧化除鐵工藝中產(chǎn)出的含錳廢渣中,錳含量高而鈣、鎂等雜質(zhì)含量低的特點,通過亞硫酸氫鈉在酸性條件下還原,制備出了符合電池級技術標準的硫酸錳產(chǎn)品,解決了資源浪費和危險固廢污染環(huán)境的問題。研究結果顯示,利用亞硫酸氫鈉還原浸出該含錳廢渣的最佳條件為H_2SO_4:MnO_2液固比為1:2.4(mL/g)、溫度55℃、亞硫酸氫鈉用量為理論用量的1.20倍、浸出時間3小時,錳的平均浸出率為95.21%。3.針對錳電解過程中,陰極液析出的錳、鎂復鹽廢渣,提出利用碳酸氫銨對復鹽進行分步處理,實現(xiàn)了錳、鎂的有效分離,最終制備為符合HG/T 2962-2010國家標準的硫酸錳產(chǎn)品,可并入硫酸錳生產(chǎn)線中,解決了企業(yè)固廢堆放并污染環(huán)境的問題。研究發(fā)現(xiàn),用碳酸氫銨分離錳、鎂的最佳條件為初始碳酸氫銨濃度為0.8mol/L,碳酸氫銨為理論計量的1.15倍,溶液pH為7.5左右,反應溫度為45℃,反應時間為4h。4.利用自然蒸發(fā)結晶的方法,從硫酸錳電解液中提取了Na_2S_2O_6·2H_2O晶體,利用ICP、XRD、SEM、TG、IR、單晶衍射等方法進行了表征;并采用量子力學中的Hartree-Fock方法對連二硫酸鈉分子中的相關化學鍵參數(shù)進行了理論計算;根據(jù)對連二硫酸鈉性質(zhì)的測定及計算結果,利用紫外可見分析手段對連二硫酸根歧化反應進行了研究;探究了硫酸肼對于連二硫酸根還原反應的影響,研究了各種反應條件對連二硫酸根消解效率的影響,為從硫酸錳電解液中消除連二硫酸根離子提供了依據(jù)。
【學位授予單位】：蘭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TF792;TQ131.12
【圖文】：
圖 1-1 電解金屬錳冶煉工藝流程圖總之，關于連二硫酸錳的形成機理，在文獻報道中并沒有一個權威、公認的結論。此外，一些研究人員開展了不同的連二硫酸鹽的性質(zhì)及應用研究。Zhi-pengLan 等人[51][52]研究了加入連二硫酸根離子時對于氯酸鈉晶體生長的影響；A AKaminskii 等人[53][54]分別研究了 Cs2S2O6、Na2S2O6 2H2O、CaS2O6 4H2O 在受激拉曼散射（SRS）中的表現(xiàn)，介紹了其在紫外、可見、近紅外光區(qū)域中，拉曼引起的非線性相互作用的各種表現(xiàn)；Yang Wang 等人[55]研究了在有機溶劑中，咪唑與二氧化硫發(fā)生反應所產(chǎn)生的產(chǎn)物以及在水和氧存在的條件下有可能生成連二硫酸鹽產(chǎn)物；A.G. Zelinsky 等人[56]研究了亞硫酸鹽在金電極上的氧化特征，發(fā)現(xiàn)在氧化過程中會生成 S2O62-和 SO42-兩種產(chǎn)物；并進行了連二硫酸鹽在 EPR 中的應用[57][63]研究。迄今為止，所有報道中，并沒有如何減少連二硫酸根的有效方案，且結論相互矛盾，這可能與連二硫酸鹽的樣品獲取困難，以及連二硫酸根的分析方法不準確有關。研究消除或減少硫酸錳浸取液中連二硫酸根，需要準確測量溶液中連二
2.2.2 實驗儀器表 2-3 實驗設備2.2.3 還原浸出鋅冶煉過程中，剩余的含錳廢渣，制備成高純硫酸錳的工藝路線:碳酸銨 分析純 四川西隴化工有限公司碳酸氫銨 分析純 天津市天新精細化工開發(fā)中心儀器名稱 型號 生產(chǎn)廠家原子吸收光譜分析儀 AA240 Edinburgh InstrumentspH計 儀器 SJ-3F 上海精密儀器有限公司X射線粉末衍射儀 X'Pert PRO 荷蘭Panalypical公司分析天平 FA2014 上海精科天平攪拌調(diào)溫電熱套 DHT 華魯電熱儀器有限公司電子掃描電鏡 JSM-6701F 日本電子光學公司
蘭州大學碩士學位論文 濕法冶金過程中含錳廢渣的綜合利用及電解錳溶液中連二硫酸鈉的提取及消除研究2.3 含錳廢渣制備高純硫酸錳的實驗結果與討論2.3.1 含錳廢渣的化學成分及物相分析首先，為了了解含錳廢渣中主要金屬元素的含量，取定量的錳渣，用濃鹽酸溶解后，采用 ICP 進行成分分析，其成分如表 2-1 所示。此外，又通過掃描電子顯微鏡（SEM）及 X 射線粉末衍射儀（XRD）對該錳渣進行物相分析，其結果如圖 2-2 和圖 2-3 所示，結合兩圖可以看出，所使用的含錳廢渣為無定型顆粒且顆粒尺寸較小。
本文編號：2744162
【學位授予單位】：蘭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TF792;TQ131.12
【圖文】：
圖 1-1 電解金屬錳冶煉工藝流程圖總之，關于連二硫酸錳的形成機理，在文獻報道中并沒有一個權威、公認的結論。此外，一些研究人員開展了不同的連二硫酸鹽的性質(zhì)及應用研究。Zhi-pengLan 等人[51][52]研究了加入連二硫酸根離子時對于氯酸鈉晶體生長的影響；A AKaminskii 等人[53][54]分別研究了 Cs2S2O6、Na2S2O6 2H2O、CaS2O6 4H2O 在受激拉曼散射（SRS）中的表現(xiàn)，介紹了其在紫外、可見、近紅外光區(qū)域中，拉曼引起的非線性相互作用的各種表現(xiàn)；Yang Wang 等人[55]研究了在有機溶劑中，咪唑與二氧化硫發(fā)生反應所產(chǎn)生的產(chǎn)物以及在水和氧存在的條件下有可能生成連二硫酸鹽產(chǎn)物；A.G. Zelinsky 等人[56]研究了亞硫酸鹽在金電極上的氧化特征，發(fā)現(xiàn)在氧化過程中會生成 S2O62-和 SO42-兩種產(chǎn)物；并進行了連二硫酸鹽在 EPR 中的應用[57][63]研究。迄今為止，所有報道中，并沒有如何減少連二硫酸根的有效方案，且結論相互矛盾，這可能與連二硫酸鹽的樣品獲取困難，以及連二硫酸根的分析方法不準確有關。研究消除或減少硫酸錳浸取液中連二硫酸根，需要準確測量溶液中連二
2.2.2 實驗儀器表 2-3 實驗設備2.2.3 還原浸出鋅冶煉過程中，剩余的含錳廢渣，制備成高純硫酸錳的工藝路線:碳酸銨 分析純 四川西隴化工有限公司碳酸氫銨 分析純 天津市天新精細化工開發(fā)中心儀器名稱 型號 生產(chǎn)廠家原子吸收光譜分析儀 AA240 Edinburgh InstrumentspH計 儀器 SJ-3F 上海精密儀器有限公司X射線粉末衍射儀 X'Pert PRO 荷蘭Panalypical公司分析天平 FA2014 上海精科天平攪拌調(diào)溫電熱套 DHT 華魯電熱儀器有限公司電子掃描電鏡 JSM-6701F 日本電子光學公司
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本文編號：2744162
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