發(fā)布時間：2020-06-14 13:34

【摘要】：金屬鉛在國民生產(chǎn)和生活中應(yīng)用廣泛,特別是在鉛蓄電池和防腐保護套等方面的應(yīng)用。目前,鉛的主要生產(chǎn)方法是先經(jīng)過火法冶煉得到粗鉛合金,而后再將合金經(jīng)電解精煉得到純的金屬鉛。然而電解精煉所使用的硅氟酸鉛電解液腐蝕性較強、易揮發(fā),同時電解過程對粗鉛陽極的銻含量要求嚴格(含Sb 0.4%-0.8%為宜)等缺點。廣西脆硫鉛銻礦經(jīng)火法冶金生產(chǎn)的含高銻的鉛銻合金,其后續(xù)的鉛銻分離存在較大困難,低共熔溶劑(Deep Eutectic Solvents,簡稱DESs)的出現(xiàn)有望克服傳統(tǒng)生產(chǎn)方法存在的缺點,實現(xiàn)含高銻的鉛銻合金的有效分離。本文首次合成了乙酰胺—乙二醇(1C2H5NO:nEG)低共熔溶劑,研究了該DESs的熔點、黏度、電導(dǎo)率、密度及熱穩(wěn)定性等物化性質(zhì)。當EG摩爾百分數(shù)為80%時,DESs具有最低共熔點-57℃；溫度升高,DESs的黏度和密度下降,電導(dǎo)率增大：而EG摩爾百分數(shù)增加,電導(dǎo)率和黏度反而下降。最終選定摩爾比為1：2的1C2H5NO:2EG DES為電解分離鉛銻合金的溶劑。熱分析結(jié)果表明1C2H5NO:2EG DES在126℃內(nèi)具有熱穩(wěn)定性。通過對比實驗研究,選定Pb(SCN)2為鉛鹽,KSCN為導(dǎo)電鹽,添加并溶解于1C2H5NO:2EG DES中配制成電解分離鉛銻合金的電解液。以KSCN/Pb(SCN)2/[1C2H5NO:2EG] DES為電解液,含Sb 5%的鉛銻合金為陽極,鈦片為陰極,進行電解分離鉛銻合金實驗研究。單因素條件實驗結(jié)果表明：當電流密度為3 mA·cm-2,電解液溫度為50℃,攪拌速度為300 r·min-1, KSCN和Pb(SCN)2濃度分別為0.6 mol·L-1和0.1 mol·L-1,電解周期為17h時能得到純度為99.996%及以上的陰極鉛粉,電解過程的電流效率高于92%,直流電耗僅為80.0 kW·h·t-1左右；當粗鉛合金陽極的銻含量提高到20%時,通過電解精煉所得陰極鉛粉的純度依然在99.98%以上。電化學(xué)研究結(jié)果表明,0.6 mol·L-1 KSCN/[1C2H5NO:2EG] DES的電化學(xué)窗口為2.97 V,滿足電解分離鉛銻合金的要求；0.6 mol·L-1 KSCN/O.lmol·L-1 Pb(SCN)2/[1C2H5NO:2EG] DES中Pb在陽極的反應(yīng)過程為Pb-2e(?)Pb2+,為受擴散控制的準可逆反應(yīng)過程；陽極極化曲線表明,鉛的陽極氧化峰電流密度遠大于銻的,且鉛優(yōu)先于銻發(fā)生氧化,兩者的起始氧化電位差ΔE=0.43 V,大于硅氟酸鉛水溶液中的0.34 V；陰極極化曲線表明Sb3+優(yōu)先于Pb2+在陰極還原,但鉛的還原峰電流密度遠大于銻,Pb2+在陰極的反應(yīng)過程為Pb2++2e(?)Pb;電流—時間曲線的結(jié)果表明,鉛在鈦電極上是以三維瞬時成核方式形核生長。
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TF81

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本文編號：2712855