【摘要】：釩是一種重要的工業(yè)材料,但可供有價(jià)提取的資源有限,釩的賦存狀態(tài)多以復(fù)雜共生礦存在,且品位偏低,大多在1%以下。釩的提取來源主要是從含釩鋼渣、石煤、廢催化劑和鋁土礦等中回收。本文以廣西某工廠的沉釩渣為實(shí)驗(yàn)原料,針對(duì)沉釩渣中鈣含量高而釩含量偏低的特點(diǎn),提出了加入堿性添加劑焙燒、超聲波輔助碳酸鈉浸出的工藝,并在此基礎(chǔ)提出了浸出液采用碳酸型季銨鹽萃取分離釩和鋁、碳酸鈉配合氫氧化鈉反萃、銨鹽沉釩、煅燒后得到五氧化二釩的新工藝。在沉釩渣焙燒-浸出工藝過程,首先考察了添加劑種類、添加劑添加量、焙燒溫度、焙燒時(shí)間等因素對(duì)釩渣浸出的影響。研究發(fā)現(xiàn)較為適宜的焙燒工藝參數(shù)為氫氧化鈉添加量為釩渣質(zhì)量的35%,焙燒溫度為1223K,焙燒時(shí)間為1.5h。在此基礎(chǔ)上考察了焙燒渣浸出過程相關(guān)因素對(duì)釩浸出的影響,結(jié)果表明,焙燒渣的最佳浸出工藝條件為:浸出劑為2mol/L碳酸鈉溶液,液固比為5:1 mL/g,浸出溫度為60℃,180W超聲波輻射60min,釩的浸出率達(dá)到90%以上。為富集浸出液中釩和分離其中的鋁,本研究確立了季銨鹽萃取體系,考察了萃取劑濃度、改性劑濃度、相比、溶液的p H、萃取溫度和振蕩時(shí)間等因素對(duì)釩鋁分離影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,有機(jī)相配比為40%碳酸型A336+16%仲辛醇+44%磺化煤油的萃取體系能在料液(V_2O_5=0.9g/L,Al_2O_3=4.3g/L,pH=13.9)中萃取分離釩和鋁,其最佳萃取工藝條件為:相比O/A為1/1,溫度為25℃,振蕩頻率為220rpm,振蕩時(shí)間為10min。釩的單級(jí)萃取率達(dá)到80%以上,釩鋁分離系數(shù)為37。通過繪制萃取等溫曲線,確立了當(dāng)相比O/A為1/2,其他條件不變的情況下,經(jīng)三級(jí)逆流萃取,即可讓釩的萃取率達(dá)到99%以上。對(duì)于附載有機(jī)相的處理,本研究先采取了洗滌除雜工藝,用10g/L的碳酸鈉溶液經(jīng)過一級(jí)洗滌即可除去有機(jī)相中92%的鋁酸根。然后通過正交實(shí)驗(yàn)確立了最優(yōu)反萃工藝參數(shù):1.8mol/LNa_2CO_3+1.0mol/L NaOH,相比O/A為1/1,溫度為45℃。在此工藝參數(shù)下,釩的反萃率可達(dá)到80%以上,經(jīng)4級(jí)逆流反萃即可讓附載有機(jī)相中釩濃度降低至0.05g/L以下。本文還對(duì)反萃后液沉釩過程進(jìn)行了研究,考察了釩的初始濃度、加銨系數(shù)、溫度、pH、沉釩時(shí)間、陳化時(shí)間和攪拌速度等因素對(duì)沉釩過程,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳沉釩工藝條件為:加銨系數(shù)為6.0,沉釩時(shí)間為1h,陳化45min,溫度為80℃,pH為8.5,攪拌速度為350r/min。將沉釩過程得到的偏釩酸銨晶體經(jīng)洗滌、烘干、煅燒工序處理所得到的V_2O_5產(chǎn)品達(dá)到了國標(biāo)冶金99級(jí)品質(zhì)要求。
【圖文】：

高鈣低釩渣回收釩的工藝流程圖
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TF841.3

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