發(fā)布時間：2020-04-16 23:29

【摘要】：鋯、鋯合金由于其熱中子吸收截面小被廣泛應用于核工業(yè)。隨著近年來國家能源政策的調整,加大了對核能的利用,隨之對核級鋯材的需求日益增加。海綿鋯作為鋯工業(yè)的基礎,是一種工業(yè)初級產(chǎn)品。但由于海綿鋯本身沒有使用加工性能,必須得到成分合格的致密鋯材。故海綿鋯的熔煉就顯得十分重要。為了克服傳統(tǒng)VAR爐產(chǎn)品規(guī)格小,云南鈦業(yè)股份有限公司開展了國內首次EB爐熔煉海綿鋯工業(yè)化生產(chǎn)。由于熔煉后出錠溫度高,扒皮切削、取樣過程缺乏相應保護措施。造成熔煉鋯錠部分雜質元素氧氮氫含量超標,致使后期加工性能不合格;同時生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量的切削屑和廢料,造成了原料的浪費,產(chǎn)品成材率低。為解決工業(yè)生產(chǎn)存在的雜質元素超標現(xiàn)象和廢料利用問題。開展小型海綿鋯真空熔煉實驗,探究了熔煉過程中,熔煉時間、熔煉溫度、熔煉過程系統(tǒng)壓力對產(chǎn)物成分的影響。結果表明:在現(xiàn)有真空熔煉條件下,對氮元素的脫除沒有效果;當熔煉時間由10min增加到30min,過程中氧氮氫的含量都會隨著熔煉時間的延長而降低。但當時間超過30min后,三個元素的含量沒有明顯的降低;隨著熔煉過程系統(tǒng)壓力的降低,氧氮氫的含量均有明顯的下降。且熔煉條件下都獲得了表面質量良好的鋯錠,驗證了出錠溫度影響錠子表面質量。并得到了最佳的熔煉參數(shù):1860℃左右,熔煉30min,系統(tǒng)壓力0.01～0.1Pa,氬氣氣氛下冷卻。針對實驗室熔煉海綿鋯存在的一些現(xiàn)象及廢料利用問題,開展了相應的實驗,探究單一元素(O、N、H)在熔煉條件下的行為,為解決廢料的再利用提供理論支持。首先利用鋯的氧化物與鋯在一定條件下存在蒸氣壓的差異,利用其揮發(fā)速率的不同,使鋯中的氧以鋯氧化物的形式揮發(fā)脫除,從而實現(xiàn)氧的部分脫除。并開展實驗探究了溫度、時間、系統(tǒng)壓力對脫氧效果的影響。其結果表明:在1750K左右,保溫時間30min,越低的系統(tǒng)壓力越利于氧元素的脫除。在現(xiàn)有實驗室條件下,能將鋯錠中氧含量從0.098%降至0.057%,實現(xiàn)了 41%氧元素的脫除。其次開展了氫元素行為研究,實驗探究了氫鋯體系中,鋯氫化合生成氫化鋯及氫化鋯分解的最佳實驗參數(shù)。其結果表明:400℃,氫氣氣氛,30min有利于鋯氫反應,并生成了單一物相的氫化鋯;氫化鋯最佳的分解條件為:1100℃左右,30min,系統(tǒng)壓力為0.0001～0.001Pa。根據(jù)熱力學計算和在現(xiàn)有實驗室及工業(yè)EB爐熔煉條件下,不能實現(xiàn)鋯中氮元素的脫除并通過實驗驗證了這一結論。同時模擬工業(yè)生產(chǎn)的環(huán)境,開展實驗探究了,溫度、系統(tǒng)含氮量、時間對鋯吸氮的影響。結果表明:高溫(1200℃以上)、高的含氮量有利于鋯氮反應。最后利用氫化鋯的性質,根據(jù)所需目標產(chǎn)物粒度合理選擇脫氫參數(shù):600℃～1000℃,30min,0.0001～0.OO1Pa。
【圖文】：

有紅粉色、紫色、棕色、藍色和綠色。晶體尺寸的范圍在意徑和長度從幾微逡逑米到幾厘米，而良好的鋯石晶體是四面棱鏡結構。鋯石有著廣泛的形態(tài)，同時，它逡逑可以為研宄形成條件和隨后的歷史提供線索。［１８］［１９］。圖１－１展示的是鋯石的天然礦逡逑物。逡逑圖１－１鋯石天然礦物逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｚｉｒｃｏｎ邋ｎａｔｕｒａｌ邋ｍｉｎｅｒａｌｓ逡逑斜鋯石礦是一中含游離氧化鋯９０％以上的天然礦物原料，同時還含有Ｓｉ0２、Ａｈ0３、逡逑Ｆｅ２0３、Ｔｉ0２等雜質。斜鋯石屬單斜晶系，礦石為不規(guī)則的塊狀，，顏色呈黃色、褐色逡逑或黑色，礦石密度５．５？６ｇ／ｃｍ３，熔點２５００？２９５０°Ｃ。斜鋯石可作為高級耐火材料，逡逑也可用于提煉金屬鋯，還可以用于制造顏料、化學品、研磨材料和高技術陶瓷。逡逑４逡逑

圖１－３世界及各國鋯礦、鋯精礦產(chǎn)量（以Ｚｒ0２計）逡逑Ｆｉｇ．邋１－３邋Ｗｏｒｌｄ邋ａｎｄ邋ｏｔｈｅｒ邋ｃｏｕｎｔｒｉｅｓ邋ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ邋ｏｒｅ，邋ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ邋ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ１．２鋯冶金概述逡逑在鋯的工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展歷程中，２０世紀４０年代盧森堡人克勞爾發(fā)明的鎂還原四化鈦制備海綿鈦法對鋯Ｘ業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生了極大的推進作用，２０世紀中后期人們將克
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TF841.4

【參考文獻】

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1 康建剛;江W

本文編號：2630161