【摘要】：稀土被譽(yù)為21世紀(jì)高新技術(shù)及新材料的寶庫(kù),它是科技發(fā)展的戰(zhàn)略性元素。我國(guó)是稀土資源大國(guó),稀土儲(chǔ)量占世界稀土資源量的46.78%。雖然我國(guó)的稀土資源非常豐富,但近年來(lái)高新技術(shù)領(lǐng)域?qū)ο⊥恋男枨筝^大,加之稀土行業(yè)對(duì)稀土礦產(chǎn)的不合理利用,導(dǎo)致我國(guó)的稀土儲(chǔ)量直線下降。為此,我國(guó)在“十一五”和“十二五”中提出了保護(hù)稀土資源、提高資源綜合利用率的指導(dǎo)意見。自然狀態(tài)下的稀土元素主要賦存在各種稀土礦中。此外,還有很大一部分與磷礦共生。我國(guó)擁有豐富的磷礦資源,大部分磷礦都伴生有稀土。伴生稀土磷礦有可能成為未來(lái)重要的稀土來(lái)源。因此,進(jìn)行磷礦中伴生稀土資源的開發(fā)研究有著重要的意義:其一,可以有效保護(hù)我國(guó)的稀土礦產(chǎn);其二,可提高磷礦的使用價(jià)值,實(shí)現(xiàn)資源和環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。本論文以云南磷鐵礦浮選磷精礦為原料,通過(guò)硝酸分解磷精礦,采用溶劑萃取法從酸解液中提取稀土。研究結(jié)果如下:(1)硝酸分解磷礦的較優(yōu)工藝條件為:硝酸濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))45%、反應(yīng)溫度60 ℃、反應(yīng)時(shí)間2.5 h、硝酸用量為理論用量的110%,采用兩步法分解磷礦,第一步分解反應(yīng)硝酸用量為理論用量的85%,磷礦中稀土總分解率達(dá)94.20%。(2)從硝酸分解液中萃取稀土最適宜的萃取劑是TBP,較適宜的稀釋劑是磺化煤油。最佳萃取工藝條件為:萃取級(jí)數(shù)2級(jí),萃取相比(O/A)第1級(jí)為2.5、第2級(jí)為1.5,酸解液P205濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為8.2%、TBP濃度為50%(體積分?jǐn)?shù))、萃取溫度15 ℃、萃取時(shí)間10min。試驗(yàn)得到萃取過(guò)程的稀土萃取率達(dá)91.52%,Ca損失率為13.4%,P損失率為13%。(3)采用氨水作為稀土反萃取劑,較優(yōu)的反萃工藝條件為:氨濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為8%、反萃相比(A/O)為1.2、反萃溫度50 ℃、反萃時(shí)間20 min。試驗(yàn)得到的稀土反萃率達(dá)98.70%。反萃后萃取劑可循環(huán)使用。(4)反萃得到的稀土富集物,采用硝酸溶解、硫酸脫鈣、草酸沉淀的工藝進(jìn)行提純,所得氧化稀土產(chǎn)品的稀土純度(以REO計(jì))達(dá)80.91%,稀土提純收率為90.85%。(5)通過(guò)開展磷礦中提取稀土的全流程實(shí)驗(yàn),從1000g磷精礦中可提取出氧化稀土產(chǎn)品9.15 g,氧化稀土純度為85%(以REO計(jì)),全流程稀土總收率為 73.2%。(6)對(duì)溶劑萃取法提取磷礦中稀土的技術(shù)進(jìn)行初步經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)。年處理10萬(wàn)t含稀土磷礦,提取稀土的收益為2.7億元。
【圖文】：

萃取相比為２，第２級(jí)萃取相比為１，其他工藝條件不變的條件下，稀土萃取率逡逑達(dá)９０．２２邋％，，且萃取過(guò)程Ｃａ和Ｐ的損失減少，萃余水相清澈透明，非常穩(wěn)定，逡逑如圖４．９所示。因此，采用逐級(jí)降低萃取相比的方法進(jìn)行萃取可以提高稀土萃取逡逑率并降低萃取過(guò)程Ｃａ和Ｐ的損失，同時(shí)保證萃余水相的穩(wěn)定性。逡逑４．３．３．２正交實(shí)驗(yàn)逡逑（１）實(shí)驗(yàn)因素和水平的確定逡逑通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)可知，采用逐級(jí)降低萃取相比的方法萃取稀土的過(guò)程中，影響逡逑稀土萃取率的主要因素是第１級(jí)萃取相比0／Ａｌ、第２級(jí)萃取相比０／Ａ２、酸解液逡逑中Ｐ２０５濃度。將這３個(gè)因素作為正交實(shí)驗(yàn)因素，開展３因素３水平的正交實(shí)驗(yàn)。逡逑５２逡逑

．．．逡逑圖４．１３氨水反萃后的三相體系邐圖４．１４草酸反萃后的三相體系逡逑Ｆｉｇ．邋４．１３邋Ｔｈｅ邋Ｔｈｒｅｅ邋Ｐｈａｓｅ邋Ｓｙｓｔｅｍ邐Ｆｉｇ．邋４．１４邋Ｔｈｅ邋Ｔｈｒｅｅ邋Ｐｈａｓｅ邋Ｓｙｓｔｅｍ逡逑ｂｙ邋Ａｍｍｏｎｉａ邋Ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ邐ｂｙ邋Ｏｘａｌｉｃ邋Ａｃｉｄ邋Ｓｔｒｉｐｐｉｎｇ逡逑通過(guò)分析反萃水相中的稀土含量，如表４．２２所示，不論是氨水反萃，還是逡逑草酸反萃，反萃水相中稀土含量都在未檢出的范圍內(nèi)，說(shuō)明稀土己完全沉淀析出。逡逑表４．２２反萃水相稀土含量逡逑Ｔａｂｌｅ邋４．２２邋Ｒａｒｅ邋Ｅａｒｔｈ邋Ｃｏｎｔｅｎｔ邋ｉｎ邋Ｒａｆｆｉｎａｔｅ逡逑樣品邐Ｃｅ／％邐Ｌａ／％邐Ｎｄ／％逡逑Ｍ水反萃水相邐未檢出邐未檢出邐ｏ．ｏｏｏｉ逡逑草酸反萃水相邐０邋０００１邐未檢出邐０邋０００２逡逑根據(jù)沉淀的顏色可知，草酸的反萃得到的沉淀主要為稀土草酸鹽，氨水反萃逡逑得到的沉淀主要為稀土磷酸鹽和淲酸鈣鹽。逡逑從沉淀的質(zhì)量可以看出，氨水的反萃生成的沉淀更多。這主要是因?yàn)檩腿∠噱义现泻邢跛徕}和磷酸，加入氨水后，體系ｐＨ值增大，鈣離子與磷酸根結(jié)合生成逡逑磷酸氫鈣，與稀土磷酸鹽一同沉淀析出。堿性條件下稀土沉淀非常徹底，且稀土逡逑磷酸鹽不會(huì)溶解。逡逑草酸反萃過(guò)程主要是草酸根與稀土離子結(jié)合生成草酸稀土沉淀，同時(shí)也會(huì)與逡逑鈣離子結(jié)合生成草酸鈣沉淀。反萃過(guò)程萃取相中的磷酸和硝酸進(jìn)入水相
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TF845

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本文編號(hào)：2610723