發(fā)布時(shí)間：2024-02-03 19:42

　　通過超聲浸漬法,經(jīng)Ce³⁺和Ag⁺協(xié)同改性磷鎢雜多酸(HPW)制備了一種以Lewis酸性活性位為主的固體酸催化劑Ce-Ag-PW。采用X射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱重(TG)、NH₃程序升溫脫附(NH₃-TPD)、吡啶吸附紅外光譜(Py-IR)和X射線光電子能譜(XPS)等表征手段對(duì)其物理化學(xué)性能進(jìn)行了表征分析。并以Ce-Ag-PW為經(jīng)甲醇和油酸酯化反應(yīng)來合成生物柴油的催化劑,對(duì)其的催化活性和穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,Ce-AgPW具有高催化活性和穩(wěn)定性,以其為催化劑,當(dāng)甲醇與油酸的物質(zhì)的量比為14∶1,催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的2%,反應(yīng)溫度為65°C,反應(yīng)6 h后,油酸的轉(zhuǎn)化率即高達(dá)91%。固體酸催化劑在經(jīng)過4次循環(huán)使用后,油酸的轉(zhuǎn)化率仍可達(dá)到80.5%。Ce-Ag-PW的高催化活性和穩(wěn)定性可歸因于Ag⁺可置換HPW中的質(zhì)子,以及Ce³⁺的強(qiáng)吸電子作用,使其由Br?nsted酸型催化...

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

圖1油酸與甲醇酯化反應(yīng)裝置簡(jiǎn)圖

油酸與甲醇的酯化反應(yīng)在250mL的三口燒瓶中進(jìn)行，反應(yīng)裝置如圖1所示。實(shí)驗(yàn)過程如下：首先，按照一定物質(zhì)量比，將油酸與甲醇加入到干燥的三口燒瓶中；然后，加入一定質(zhì)量的Ce-Ag-PW催化劑。在一特定的反應(yīng)溫度下，磁力攪拌并且冷凝回流，每間隔一小時(shí)取一次樣；最后，將反應(yīng)產(chǎn)物置于干燥....

圖2HPW和Ce-Ag-PW催化劑的XRD圖譜

純HPW與制備的Ce-Ag-PW催化劑的XRD圖譜如圖2所示：純HPW的雜多陰離子結(jié)構(gòu)在2θ角為10.7°，21.1°，25.4°，28.2°，31.8°，35.9°處分別出現(xiàn)了6個(gè)特征峰，以上特征峰與立方晶系H3PW12O40·6H2O(JCPDS00-050-0304）標(biāo)準(zhǔn)....

圖3HPW和Ce-Ag-PW催化劑的紅外光譜

為了進(jìn)一步確定Ce3+和Ag+對(duì)HPW改性前后，表面官能團(tuán)結(jié)構(gòu)是否發(fā)生了變化，采用傅里葉紅外光譜對(duì)HPW和Ce-Ag-PW催化劑進(jìn)行了表征，結(jié)果如圖3所示。由圖3可觀察到：Ce-Ag-PW的紅外光譜圖與純HPW相似。與HPW相對(duì)應(yīng)的4個(gè)雜多陰離子結(jié)構(gòu)特征峰分別出現(xiàn)在1080、9....

圖4(a)HPW和（b)Ce-Ag-PW催化劑的掃描電鏡圖和（c)Ce-Ag-PW的透射電鏡像

從掃描電鏡和透射電鏡可以觀察HPW和Ce-AgPW催化劑的表面形貌，結(jié)果如圖4所示。由圖4(a）、圖4(b）可觀察到，相比于純HPW團(tuán)聚在一起且為不規(guī)則的大塊狀結(jié)構(gòu)，Ce-Ag-PW出現(xiàn)了分散度良好的立體狀結(jié)構(gòu)。同時(shí)，由圖4(c）的透射電鏡圖也可發(fā)現(xiàn)，Ce-Ag呈不規(guī)則顆粒狀且均....

本文編號(hào)：3894573