建立了生態(tài)紡織品中五氯苯酚的同位素稀釋-固相萃取-液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜的分析方法。樣品用5%氨水-乙腈溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱凈化。以乙腈-水(內(nèi)含0.1%甲酸和5 mmol/L NH₄Ac)為流動相,采用梯度洗脫,在Shim-pack XR-ODSⅢ色譜柱(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上進(jìn)行分離,以多反應(yīng)監(jiān)測負(fù)離子模式進(jìn)行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。該方法在0.5～50.0μg/L范圍線性關(guān)系良好,樣品的回收率為80.0%～110.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.56%～5.39%,定量限為0.5μg/kg,檢出限為0.15μg/kg。方法靈敏度高、重現(xiàn)性好,可用于生態(tài)紡織品中五氯苯酚的監(jiān)測。

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圖1五氯苯酚(A)和13C6-五氯苯酚(B)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

實驗首先試驗了乙腈/水和甲醇/水體系下五氯苯酚的質(zhì)譜行為。實驗結(jié)果顯示,在此體系下五氯苯酚的質(zhì)譜響應(yīng)非常低,說明化合物的離子化效率低下。隨后實驗分別添加NH4Ac、NH3·H2O和甲酸作為流動相改性劑來考察其質(zhì)譜行為。結(jié)果表明,在流動相中單獨添加NH4Ac、NH3·H2O或者甲酸....

圖2典型的陽性樣品多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

表3五氯苯酚的回收率和精密度(n=6)Table3RecoveriesandprecisionsofPCP(n=6)SampleAdded(μg/kg)Found(μg/kg)Recovery(%)RSD(%)Cotton10.880.03.13....

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