QuEChERS法是一種適用于食品中農(nóng)藥殘留分析的簡單直接的樣品制備技術(shù),具有操作簡便、分析速度快、回收率高、消耗溶劑少等優(yōu)點,是一種符合“綠色化學(xué)”理念的樣品前處理方法。然而,影響該技術(shù)發(fā)展的主要制約因素是基質(zhì)凈化不完全導(dǎo)致該技術(shù)與氣質(zhì)聯(lián)用時基質(zhì)效應(yīng)明顯;且該方法的提取劑乙腈為有機溶劑,對操作人員仍具有一定的毒性。本論文分別將具有“綠色化學(xué)”特點的氮摻雜石墨化碳(雙氰胺工業(yè)廢渣回收利用產(chǎn)物)和天然低共熔溶劑用作QuEChERS方法中的吸附劑和提取劑,建立了果蔬中有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留檢測的綠色新型QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。此外,在氣質(zhì)分析中,果蔬基質(zhì)對農(nóng)藥的基質(zhì)增強效應(yīng)會嚴重影響定量的準確性,因此,本文對QuEChERS過程中有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)也進行了系統(tǒng)的研究。具體工作如下:采用雙氰胺廢渣為原料,經(jīng)高溫煅燒及酸洗制備了氮摻雜石墨化碳,并利用EDS、XRD和氮氣吸附儀對其元素組成、物相和吸附性能進行表征。然后將制備的氮摻雜石墨化碳用作QuEChERS方法的新型吸附劑,通過優(yōu)化萃取和凈化步驟中的主要影響因素,包括萃取溶劑種類、緩沖鹽種類、吸附劑的種類...

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【學(xué)位級別】：博士

【部分圖文】：

圖1-1三種經(jīng)典QuEChERS方法的流程圖[24]Figure1-1.TheflowchartofthreeclassicalQuEChERSmethods1.3.4QuEChERS方法的發(fā)展

浙江工業(yè)大學(xué)博士學(xué)位論文圖1-1三種經(jīng)典QuEChERS方法的流程圖[24]Figure1-1.TheflowchartofthreeclassicalQuEChERSmethods1.3.4QuEChERS方法的發(fā)展QuEChERS方法操作步驟簡單，且具有極大的操作靈活性，為了....

圖1-2QuEChERS方法的相關(guān)改進[26]

新型QuEChERS方法在果蔬農(nóng)殘分析中的應(yīng)用研究圖1-2QuEChERS方法的相關(guān)改進[26]Figure1-2.RelevantimprovementsinQuEChERSprotocolQuEChERS初始方法和歐盟EN版本中常用的分配鹽是硫酸鎂（MgSO4）和氯化鈉（Na....

圖2-1雙氰胺廢渣、氮摻雜石墨化碳和石墨化碳黑的EDS譜圖

浙江工業(yè)大學(xué)博士學(xué)位論文100%×slopeslope-slope=%MESSM%公式（2-1）其中：slopeM為基質(zhì)匹配標準曲線的斜率；slopeS為溶劑標準曲線的斜率。2.3結(jié)果與討論2.3.1氮摻雜石墨化碳的表征（1）元素分析圖2-1雙氰胺廢渣、氮摻雜石墨化碳和石墨化碳黑....

圖2-2氮摻雜石墨化碳和石墨化碳黑的XRD譜圖

新型QuEChERS方法在果蔬農(nóng)殘分析中的應(yīng)用研究88.05%，而Ca元素含量顯著降低，僅含0.57%，說明雙氰胺中的CaCO3基本被完全去除；N元素的含量為2.57%，說明N元素已被成功引入。由圖2-1C可知，商品化的石墨化碳黑僅含有一種C元素。（2）X射線衍射分析圖2-2氮摻....

本文編號：3890390