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新型QuEChERS方法在果蔬農殘分析中的應用研究

發(fā)布時間:2024-01-30 21:23
  QuEChERS法是一種適用于食品中農藥殘留分析的簡單直接的樣品制備技術,具有操作簡便、分析速度快、回收率高、消耗溶劑少等優(yōu)點,是一種符合“綠色化學”理念的樣品前處理方法。然而,影響該技術發(fā)展的主要制約因素是基質凈化不完全導致該技術與氣質聯(lián)用時基質效應明顯;且該方法的提取劑乙腈為有機溶劑,對操作人員仍具有一定的毒性。本論文分別將具有“綠色化學”特點的氮摻雜石墨化碳(雙氰胺工業(yè)廢渣回收利用產物)和天然低共熔溶劑用作QuEChERS方法中的吸附劑和提取劑,建立了果蔬中有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留檢測的綠色新型QuEChERS-GC-MS/MS分析方法。此外,在氣質分析中,果蔬基質對農藥的基質增強效應會嚴重影響定量的準確性,因此,本文對QuEChERS過程中有機氯和擬除蟲菊酯農藥的基質效應也進行了系統(tǒng)的研究。具體工作如下:采用雙氰胺廢渣為原料,經高溫煅燒及酸洗制備了氮摻雜石墨化碳,并利用EDS、XRD和氮氣吸附儀對其元素組成、物相和吸附性能進行表征。然后將制備的氮摻雜石墨化碳用作QuEChERS方法的新型吸附劑,通過優(yōu)化萃取和凈化步驟中的主要影響因素,包括萃取溶劑種類、緩沖鹽種類、吸附劑的種類...

【文章頁數(shù)】:137 頁

【學位級別】:博士

【部分圖文】:

圖1-1三種經典QuEChERS方法的流程圖[24]Figure1-1.TheflowchartofthreeclassicalQuEChERSmethods1.3.4QuEChERS方法的發(fā)展

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圖1-2QuEChERS方法的相關改進[26]

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圖2-1雙氰胺廢渣、氮摻雜石墨化碳和石墨化碳黑的EDS譜圖

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浙江工業(yè)大學博士學位論文100%×slopeslope-slope=%MESSM%公式(2-1)其中:slopeM為基質匹配標準曲線的斜率;slopeS為溶劑標準曲線的斜率。2.3結果與討論2.3.1氮摻雜石墨化碳的表征(1)元素分析圖2-1雙氰胺廢渣、氮摻雜石墨化碳和石墨化碳黑....


圖2-2氮摻雜石墨化碳和石墨化碳黑的XRD譜圖

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新型QuEChERS方法在果蔬農殘分析中的應用研究88.05%,而Ca元素含量顯著降低,僅含0.57%,說明雙氰胺中的CaCO3基本被完全去除;N元素的含量為2.57%,說明N元素已被成功引入。由圖2-1C可知,商品化的石墨化碳黑僅含有一種C元素。(2)X射線衍射分析圖2-2氮摻....



本文編號:3890390

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