高粱單寧結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,定量分析相對(duì)困難。目前國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中高粱單寧的測(cè)定采用檸檬酸鐵銨法,國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)同樣采用該方法,但該方法特異性較差,方法中的標(biāo)準(zhǔn)品為單寧酸(TA),其與高粱中的單寧在結(jié)構(gòu)以及反應(yīng)性質(zhì)上都存在顯著差異,作為標(biāo)準(zhǔn)品將造成不準(zhǔn)確的定量。本課題首先對(duì)高粱單寧進(jìn)行提取并采用葡聚糖凝膠LH-20(Sephadex LH-20)層析法進(jìn)行了分離純化,根據(jù)單寧聚合度的不同使用正相高壓液相(NP-HPLC)二醇柱分離后對(duì)單寧的純度進(jìn)行計(jì)算,得到了純度較高的單寧(ST)為后續(xù)探索分光光度法中定量高粱單寧的市售標(biāo)準(zhǔn)品TA,表兒茶素(EA)以及原花青素(PA)提供參考。接著對(duì)檸檬酸鐵銨法和香草醛法定量單寧含量的實(shí)驗(yàn)步驟以及標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了改進(jìn)研究,然后探索了普魯士藍(lán)法,酸正丁醇法以及蛋白質(zhì)沉淀法定量高粱單寧的實(shí)驗(yàn)步驟以及標(biāo)準(zhǔn)品,最后對(duì)五種分光光度法進(jìn)行了優(yōu)缺點(diǎn)的比較分析。本研究的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖歉鶕?jù)ISO 9648-1988“Sorghum-Determination of tannin content”國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案的修訂工作要求,選擇特異性好,靈敏度高,簡(jiǎn)單快捷,可以普遍應(yīng)用于國(guó)際各實(shí)驗(yàn)室間定量高粱中單...

【文章頁數(shù)】：94 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
主要符號(hào)表
1 緒論
    1.1 課題研究的目的和意義
    1.2 國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展
        1.2.1 高粱單寧的結(jié)構(gòu)
        1.2.2 高粱單寧的分布
        1.2.3 高粱單寧的提純分離與結(jié)構(gòu)鑒定
        1.2.4 高粱單寧的檢測(cè)方法
        1.2.5 影響高粱單寧含量測(cè)定的因素
    1.3 課題研究前景
    1.4 課題研究目標(biāo)
    1.5 課題研究?jī)?nèi)容
    1.6 研究思路框架圖
2 高粱單寧的提取分離與純度鑒定
    2.1 引言
    2.2 材料與設(shè)備
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
    2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        2.3.1 高粱單寧的提取分離
        2.3.2 高粱單寧的正相高壓液相(NP-HPLC)分析
        2.3.3 高粱單寧純度鑒定
        2.3.4 數(shù)據(jù)處理
    2.4 結(jié)果與討論
        2.4.1 高粱單寧提取溶劑的確定
        2.4.2 高粱單寧的分離純化分析
        2.4.3 分離純化后組分的液相分析
        2.4.4 標(biāo)準(zhǔn)品原花青素的液相分析
    2.5 本章小結(jié)
3 檸檬酸鐵銨法定量高粱單寧方法改進(jìn)
    3.1 引言
    3.2 材料與設(shè)備
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        3.2.2 試劑
        3.2.3 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
    3.3 實(shí)驗(yàn)方法
        3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        3.3.2 測(cè)定方法
        3.3.3 單寧含量計(jì)算公式
        3.3.4 回收率測(cè)定
        3.3.5 重復(fù)率測(cè)定
        3.3.6 數(shù)據(jù)處理
    3.4 結(jié)果與討論
        3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)品的改進(jìn)
        3.4.2 提取溶劑的改進(jìn)
        3.4.3 提取條件的優(yōu)化
        3.4.4 反應(yīng)條件的優(yōu)化
        3.4.5 回歸方程
        3.4.6 最低檢出限
        3.4.7 回收率
        3.4.8 重復(fù)率
        3.4.9 改進(jìn)前后方法對(duì)比
    3.5 本章小節(jié)
4 香草醛法定量高粱單寧方法改進(jìn)
    4.1 引言
    4.2 材料與設(shè)備
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        4.2.2 試劑
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
    4.3 實(shí)驗(yàn)方法
        4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        4.3.2 測(cè)定方法
        4.3.3 單寧含量計(jì)算公式
        4.3.4 回收率測(cè)定
        4.3.5 重復(fù)率測(cè)定
        4.3.6 數(shù)據(jù)處理
    4.4 結(jié)果與討論
        4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)品的改進(jìn)
        4.4.2 提取條件的確定
        4.4.3 反應(yīng)條件的確定
        4.4.4 回歸方程
        4.4.5 最低檢出限
        4.4.6 回收率
        4.4.7 重復(fù)率
        4.4.8 香草醛法應(yīng)用
    4.5 本章小節(jié)
5 五種分光光度法定量高粱單寧測(cè)定方法比較分析
    5.1 引言
    5.2 普魯士藍(lán)法
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑
        5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        5.2.3 測(cè)定方法
        5.2.4 單寧含量計(jì)算公式
        5.2.5 回收率測(cè)定
        5.2.6 重復(fù)率測(cè)定
        5.2.7 數(shù)據(jù)處理
        5.2.8 結(jié)果與討論
            5.2.8.1 提取溶劑的確定
            5.2.8.2 標(biāo)準(zhǔn)品的選擇
            5.2.8.3 回歸方程
            5.2.8.4 最低檢出限
            5.2.8.5 回收率
            5.2.8.6 重復(fù)率
    5.3 酸正丁醇法
        5.3.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑
        5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        5.3.3 測(cè)定方法
        5.3.4 單寧含量計(jì)算公式
        5.3.5 回收率測(cè)定
        5.3.6 重復(fù)率測(cè)定
        5.3.7 數(shù)據(jù)處理
        5.3.8 結(jié)果與討論
            5.3.8.1 標(biāo)準(zhǔn)品的選擇
            5.3.8.2 回歸方程
            5.3.8.3 最低檢出限
            5.3.8.4 回收率
            5.3.8.5 重復(fù)率
    5.4 蛋白質(zhì)沉淀法
        5.4.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑
        5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        5.4.3 測(cè)定方法
        5.4.4 單寧含量計(jì)算公式
        5.4.5 回收率測(cè)定
        5.4.6 重復(fù)率測(cè)定
        5.4.7 數(shù)據(jù)處理
        5.4.8 結(jié)果與討論
            5.4.8.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
            5.4.8.2 回歸方程
            5.4.8.3 最低檢出限
            5.4.8.4 回收率
            5.4.8.5 重復(fù)率
    5.5 五種方法比較分析
    5.6 本章小節(jié)
結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及科研成果



本文編號(hào)：3848458