為開發(fā)紡織柔軟劑中環(huán)硅氧烷高效定量分析方法,建立了氣相色譜-質譜(GC-MS)聯(lián)用測定紡織柔軟劑中環(huán)硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作為提取溶劑對樣品進行振蕩提取,并將提取的溶液經(jīng)過濾后與六甲基二硅氮烷進行衍生化反應,反應后的溶液采用GC-MS進行檢測。結果表明:在混合標準溶液質量濃度為1～100 mg/L范圍內,GC-MS法測定八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)和十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)的峰面積與混合標準溶液質量濃度具有良好的線性關系,相關系數(shù)R²≥0.995 3; GC-MS法的檢出限為0.117 0～0.201 0 mg/L,定量限為0.390 0～0.670 0 mg/L,重復性和穩(wěn)定性相對標準偏差分別小于1.0%和7.4%,樣品加標回收率為89.8%～114.3%,相對標準偏差為1.3%～6.4%,滿足檢測的要求; GC-MS法的操作簡單,可精準地檢測出紡織柔軟劑中D4、D5、D6的微量殘留。

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【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 試劑與儀器
    1.2 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀工作條件
        1.2.1 色譜條件
        1.2.2 質譜條件
    1.3 標準工作溶液配制
    1.4 紡織柔軟劑樣品提取方法
        1.4.1 提取溶劑的選擇
        1.4.2 提取方式及時間的選擇
        1.4.3 衍生化反應
2 結果與討論
    2.1 氣相色譜-質譜條件選擇及優(yōu)化
    2.2 線性方程的建立
    2.3 樣品提取方法優(yōu)化
        2.3.1 提取溶劑的影響
        2.3.2 提取方式與時間的影響
        2.3.3 衍生化反應的影響
    2.4 檢測方法驗證
        2.4.1 檢出限及定量限
        2.4.2 重復性實驗
        2.4.3 穩(wěn)定性實驗
        2.4.4 加標回收實驗
    2.5 實驗驗證
3 結論



本文編號：3750594