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磁固相萃取改進QuEChERS結(jié)合柱前衍生化UHPLC-MS/MS測定肉類樣品中雌激素及其類似物

發(fā)布時間:2023-01-29 17:47
  本研究采用磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)取代傳統(tǒng)柱固相萃取模式改進了傳統(tǒng)的QuEChERS食品樣品前處理方法,實現(xiàn)了對復(fù)雜基質(zhì)樣品(豬里脊肉和雞胸肉)中的目標(biāo)化合物(11種雌激素及其類似物,包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、炔雌醇(EE2)、2-甲氧基雌二醇(2-ME2)、苯甲酸雌二醇(E2B)、17β-戊酸雌二醇酯(E2V)、己烯雌酚(DES)、雙烯雌酚(DIEN)、己烷雌酚(HEX)、雙酚A(BPA))的提取和純化。具體制備了一種碳18烷烴鏈(C18-)和含氮烷烴鏈(NH2-)混合功能化磁性介孔納米粒子(C18/NH2-Fe3O4@SiO2),并以此材料為MSPE樣品前處理方法中的固相吸附劑,在外加磁場的作用下,采用簡便快速的磁分離模式,對目標(biāo)化合物進行純化與富集,并結(jié)合柱前衍生超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(pre-column derived UHPLC-MS... 

【文章頁數(shù)】:91 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 磁固相萃取改進QuEChERS結(jié)合柱前衍生化UHPLC-MS/MS測定肉類樣品中雌激素及其類似物
    第一節(jié) 磁性介孔微球材料的制備與MSPE方法的建立
        1 引言
        2 實驗部分
            2.1 儀器與試劑
            2.2 磁性MNPs的制備
            2.3 MSPE過程
            2.4 HPLC-UV色譜條件
        3 結(jié)果與討論
            3.1 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球材料的表征
            3.2 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球制備的優(yōu)化
            3.3 MSPE過程的優(yōu)化
            3.4 C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球的重復(fù)利用度和重現(xiàn)性考察
        4 本節(jié)小結(jié)
    第二節(jié) 肉類樣品的酶解-萃取過程及其優(yōu)化
        1 引言
        2 實驗部分
            2.1 儀器與試劑
            2.2 酶解工作溶液的配制
            2.3 豬里脊肉/雞胸肉樣品的處理
            2.4 豬里脊肉/雞胸肉樣品的酶解-萃取
        3 結(jié)果與討論
            3.1 酶解過程的優(yōu)化
            3.2 萃取過程的優(yōu)化
        4 本節(jié)小結(jié)
    第三節(jié) 肉類樣品中雌激素及其類似物定量分析方法的建立
        1 引言
        2 實驗部分
            2.1 儀器與試劑
            2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
            2.3 雌激素及其類似物的衍生化
            2.4 UHPLC-MS/MS分析
        3 結(jié)果與討論
            3.1 雌激素及其類似物衍生化方法的優(yōu)化
            3.2 UHPLC-MS/MS條件的優(yōu)化
            3.3 殘留效應(yīng)
            3.4 基質(zhì)效應(yīng)
            3.5 方法學(xué)驗證
            3.6 實際樣品分析
        4 本節(jié)小結(jié)
    本章總結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第二章 綜述:磁固相萃取技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)痕量化合物分析中的研究進展
    中文摘要
    ABSTRACT
    1 引言
    2 MSPE概述
        2.1 MSPE的歷史進展
        2.2 MSPE的原理
        2.3 MNPs磁核的制備方法
        2.4 MNPs磁核的包覆及其表面官能團的修飾
    3 MSPE在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的應(yīng)用
        3.1 生物樣品
        3.2 食品樣品
        3.3 環(huán)境樣品
    本章總結(jié)
    參考文獻(xiàn)
致謝


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]磁珠固定化結(jié)核分枝桿菌二氫葉酸還原酶及其表征[J]. 周偉,盧進鵬,李亞平,楊林玉,胡小蕾,廖飛,楊曉蘭.  生物工程學(xué)報. 2019(03)



本文編號:3732732

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