磁固相萃取改進(jìn)QuEChERS結(jié)合柱前衍生化UHPLC-MS/MS測(cè)定肉類樣品中雌激素及其類似物
發(fā)布時(shí)間:2023-01-29 17:47
本研究采用磁固相萃。╩agnetic solid phase extraction,MSPE)取代傳統(tǒng)柱固相萃取模式改進(jìn)了傳統(tǒng)的QuEChERS食品樣品前處理方法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品(豬里脊肉和雞胸肉)中的目標(biāo)化合物(11種雌激素及其類似物,包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、炔雌醇(EE2)、2-甲氧基雌二醇(2-ME2)、苯甲酸雌二醇(E2B)、17β-戊酸雌二醇酯(E2V)、己烯雌酚(DES)、雙烯雌酚(DIEN)、己烷雌酚(HEX)、雙酚A(BPA))的提取和純化。具體制備了一種碳18烷烴鏈(C18-)和含氮烷烴鏈(NH2-)混合功能化磁性介孔納米粒子(C18/NH2-Fe3O4@SiO2),并以此材料為MSPE樣品前處理方法中的固相吸附劑,在外加磁場(chǎng)的作用下,采用簡(jiǎn)便快速的磁分離模式,對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行純化與富集,并結(jié)合柱前衍生超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(pre-column derived UHPLC-MS...
【文章頁(yè)數(shù)】:91 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 磁固相萃取改進(jìn)QuEChERS結(jié)合柱前衍生化UHPLC-MS/MS測(cè)定肉類樣品中雌激素及其類似物
第一節(jié) 磁性介孔微球材料的制備與MSPE方法的建立
1 引言
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.2 磁性MNPs的制備
2.3 MSPE過(guò)程
2.4 HPLC-UV色譜條件
3 結(jié)果與討論
3.1 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球材料的表征
3.2 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球制備的優(yōu)化
3.3 MSPE過(guò)程的優(yōu)化
3.4 C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球的重復(fù)利用度和重現(xiàn)性考察
4 本節(jié)小結(jié)
第二節(jié) 肉類樣品的酶解-萃取過(guò)程及其優(yōu)化
1 引言
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.2 酶解工作溶液的配制
2.3 豬里脊肉/雞胸肉樣品的處理
2.4 豬里脊肉/雞胸肉樣品的酶解-萃取
3 結(jié)果與討論
3.1 酶解過(guò)程的優(yōu)化
3.2 萃取過(guò)程的優(yōu)化
4 本節(jié)小結(jié)
第三節(jié) 肉類樣品中雌激素及其類似物定量分析方法的建立
1 引言
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.3 雌激素及其類似物的衍生化
2.4 UHPLC-MS/MS分析
3 結(jié)果與討論
3.1 雌激素及其類似物衍生化方法的優(yōu)化
3.2 UHPLC-MS/MS條件的優(yōu)化
3.3 殘留效應(yīng)
3.4 基質(zhì)效應(yīng)
3.5 方法學(xué)驗(yàn)證
3.6 實(shí)際樣品分析
4 本節(jié)小結(jié)
本章總結(jié)
參考文獻(xiàn)
第二章 綜述:磁固相萃取技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)痕量化合物分析中的研究進(jìn)展
中文摘要
ABSTRACT
1 引言
2 MSPE概述
2.1 MSPE的歷史進(jìn)展
2.2 MSPE的原理
2.3 MNPs磁核的制備方法
2.4 MNPs磁核的包覆及其表面官能團(tuán)的修飾
3 MSPE在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的應(yīng)用
3.1 生物樣品
3.2 食品樣品
3.3 環(huán)境樣品
本章總結(jié)
參考文獻(xiàn)
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]磁珠固定化結(jié)核分枝桿菌二氫葉酸還原酶及其表征[J]. 周偉,盧進(jìn)鵬,李亞平,楊林玉,胡小蕾,廖飛,楊曉蘭. 生物工程學(xué)報(bào). 2019(03)
本文編號(hào):3732732
【文章頁(yè)數(shù)】:91 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 磁固相萃取改進(jìn)QuEChERS結(jié)合柱前衍生化UHPLC-MS/MS測(cè)定肉類樣品中雌激素及其類似物
第一節(jié) 磁性介孔微球材料的制備與MSPE方法的建立
1 引言
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.2 磁性MNPs的制備
2.3 MSPE過(guò)程
2.4 HPLC-UV色譜條件
3 結(jié)果與討論
3.1 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球材料的表征
3.2 磁性C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球制備的優(yōu)化
3.3 MSPE過(guò)程的優(yōu)化
3.4 C_(18)/NH_2-Fe_3O_4@SiO_2微球的重復(fù)利用度和重現(xiàn)性考察
4 本節(jié)小結(jié)
第二節(jié) 肉類樣品的酶解-萃取過(guò)程及其優(yōu)化
1 引言
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.2 酶解工作溶液的配制
2.3 豬里脊肉/雞胸肉樣品的處理
2.4 豬里脊肉/雞胸肉樣品的酶解-萃取
3 結(jié)果與討論
3.1 酶解過(guò)程的優(yōu)化
3.2 萃取過(guò)程的優(yōu)化
4 本節(jié)小結(jié)
第三節(jié) 肉類樣品中雌激素及其類似物定量分析方法的建立
1 引言
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.3 雌激素及其類似物的衍生化
2.4 UHPLC-MS/MS分析
3 結(jié)果與討論
3.1 雌激素及其類似物衍生化方法的優(yōu)化
3.2 UHPLC-MS/MS條件的優(yōu)化
3.3 殘留效應(yīng)
3.4 基質(zhì)效應(yīng)
3.5 方法學(xué)驗(yàn)證
3.6 實(shí)際樣品分析
4 本節(jié)小結(jié)
本章總結(jié)
參考文獻(xiàn)
第二章 綜述:磁固相萃取技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)痕量化合物分析中的研究進(jìn)展
中文摘要
ABSTRACT
1 引言
2 MSPE概述
2.1 MSPE的歷史進(jìn)展
2.2 MSPE的原理
2.3 MNPs磁核的制備方法
2.4 MNPs磁核的包覆及其表面官能團(tuán)的修飾
3 MSPE在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的應(yīng)用
3.1 生物樣品
3.2 食品樣品
3.3 環(huán)境樣品
本章總結(jié)
參考文獻(xiàn)
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]磁珠固定化結(jié)核分枝桿菌二氫葉酸還原酶及其表征[J]. 周偉,盧進(jìn)鵬,李亞平,楊林玉,胡小蕾,廖飛,楊曉蘭. 生物工程學(xué)報(bào). 2019(03)
本文編號(hào):3732732
本文鏈接:http://sikaile.net/projectlw/qgylw/3732732.html
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