制備季銨鹽類抗菌劑——N,N-二甲基-N-[3-（三甲氧基硅烷基）丙基]十二烷-1-氯化胺（CDMA）和胍鹽類抗菌劑——聚六亞甲基胍鹽酸鹽（PHMG）,并對PHMG進(jìn)行雙鍵化獲得MAPHMG,通過高效質(zhì)譜儀（HRMS）和核磁共振氫譜（¹H NMR）驗證抗菌劑的合成。將CDMA通過水解縮合反應(yīng)接枝于棉纖維表面,將PHMG通過水解縮合反應(yīng)和自由基聚合反應(yīng)接枝于棉纖維表面,制得兩種非溶出型抗菌棉纖維,并通過抑菌率和吸光度值測試證實接枝方法的可行性,分析對比兩種抗菌劑對棉纖維進(jìn)行改性后的抗菌效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn):兩種抗菌劑均具有優(yōu)良的抗菌效果,尤以PHMG更佳,在MAPHMG添加量為3%時,抗菌棉纖維對金黃色葡萄球菌和大腸埃希菌的抑菌率分別為99.999%和99.996%,且吸光度測試顯示PHMG能夠更快地發(fā)揮抗菌作用。 

【文章來源】：產(chǎn)業(yè)用紡織品. 2020,38(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

PHMG抗菌改性棉纖維的抑菌率

CDMA的合成反應(yīng)式見圖1[11]。稱取21.340 g(100.00 mmol)的DMDA與19.872 g(100.00 mmol)的CPTMS加入到三口圓底燒瓶中,并加入20.0 mL甲醇作為反應(yīng)溶劑,加入0.830 g(5.00 mmol)KI作為催化劑;將三口燒瓶置于磁力加熱攪拌器上,控制反應(yīng)溫度為70 ℃,反應(yīng)時間為24 h,反應(yīng)過程中使用冷凝管回流甲醇溶劑,并通入氮氣;反應(yīng)結(jié)束時,將產(chǎn)物減壓旋蒸,除去反應(yīng)溶劑甲醇,再將黏稠狀產(chǎn)物溶于丙酮和乙醇的混合溶劑中,于低溫下重結(jié)晶、過濾,得到固體產(chǎn)物,產(chǎn)率為77.0%。1.2.2 胍鹽類抗菌劑PHMG的制備及其雙鍵化

采用本體聚合法制備PHMG,其合成反應(yīng)式見圖2[12]。稱取10.000 g鹽酸胍(104.60 mmol)和12.164 g 1,6-己二胺(104.60 mmol),加入到配有攪拌裝置和氣體吸收裝置的三口燒瓶中,使反應(yīng)物在加熱狀態(tài)下攪拌至熔融,并在100 ℃條件下繼續(xù)攪拌1 h;當(dāng)氨氣產(chǎn)生速度變緩時,繼續(xù)升溫至180 ℃,通入氮氣,攪拌5～6 h,進(jìn)行進(jìn)一步的聚合反應(yīng)。整個反應(yīng)過程產(chǎn)生的氨氣使用裝有稀鹽酸的尾氣裝置接收與中和。其中的稀鹽酸是利用去離子水稀釋17.5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸配制而成的。反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物溶于去離子水中,得到無色透明溶液,使用截留相對分子質(zhì)量為800的透析袋分離產(chǎn)物,放置在冰箱中冷凍24 h,再使用冷凍干燥機干燥48 h,最終得到乳白色塊狀產(chǎn)物,產(chǎn)率為80.3%。由于PHMG上沒有與纖維素側(cè)羥基可以反應(yīng)的官能團，必須通過接枝其他官能團的方式使其間接接枝到纖維素羥基也就是棉纖維表面上，故先對PHMG進(jìn)行雙鍵化，其產(chǎn)物稱為MAPHMG。在PHMG上接枝雙鍵的反應(yīng)式見圖3[13]。MAPHMG中的MA是帶雙鍵的官能團，用來和KH反應(yīng)，從而將PHMG接枝在棉纖維上，故本質(zhì)上還是PHMG對棉纖維改性。

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號：3604092