為了提高魚體中重金屬汞、鎘、砷、鉛的檢出準(zhǔn)確率,同時(shí)節(jié)約試劑試藥,縮短檢測周期,本文在參照國標(biāo)方法的基礎(chǔ)上,先通過單因素實(shí)驗(yàn)獲得各因素的取值范圍,然后采用響應(yīng)面法對影響每種重金屬的檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化,得出了針對魚體中每種重金屬的最優(yōu)檢測條件。具體優(yōu)化方案及得到的最優(yōu)檢測條件如下:（1）魚體中重金屬汞的檢測條件優(yōu)化。以魚體中重金屬汞前處理過程中的趕酸、消解溫度,雙氧水、硼氫化鉀用量為單因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得出影響汞含量測定的關(guān)鍵取值范圍,在此基礎(chǔ)上通過響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),得出在趕酸溫度88.4℃、消解溫度171.7℃、雙氧水助消解用量1.2 mL、硼氫化鉀濃度13.4 g/L時(shí),魚體中重金屬汞的回收率最高,其回收率可達(dá)98.9%。經(jīng)實(shí)測驗(yàn)證,所得結(jié)果與預(yù)測值誤差-3.69%。（2）魚體中重金屬鎘的檢測條件優(yōu)化。以魚體中重金屬鎘前處理過程中的趕酸溫度、雙氧水用量、基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨濃度與加入量,以及灰化溫度與原子化溫度為單因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得出影響鎘含量測定的關(guān)鍵取值范圍,在此基礎(chǔ)上通過響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),得出在趕酸溫度130℃、雙氧水助消解用量比例17.8%、基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨濃度10.5 g/L、基體改進(jìn)劑... 

【文章來源】：成都大學(xué)四川省

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

趕酸溫度對魚體中汞回收率的影響

成都大學(xué)碩士學(xué)位論文11圖2.1趕酸溫度對魚體中汞回收率的影響Fig.2.1Effectofacidremovaltemperatureontherecoveryofmercuryinfish2.4.2消解溫度對魚體中汞回收率的影響為了確定魚體中重金屬汞的最佳消解溫度，在固定趕酸溫度條件下，選擇消解溫度范圍140~180℃進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果見圖2.2。由圖可知，隨著消解溫度的升高，魚體中重金屬汞的加標(biāo)回收率呈先升高后降低的趨勢。當(dāng)消解溫度在165~170℃范圍時(shí)，魚體中重金屬汞的檢測回收率出現(xiàn)最高值。因此，選擇消解溫度165~170℃為限值，對魚肉樣品前處理工藝進(jìn)行優(yōu)化。魚體中重金屬汞檢測過程受消解溫度的影響。在消解過程中消解溫度過低容易導(dǎo)致消解不完全[63]，發(fā)生碳化，汞元素附著在顆粒殘?jiān)厦�，使檢測結(jié)果偏低。隨著消解溫度的提高，消解液逐漸變得澄清透明，回收率也逐漸增加。隨著溫度的繼續(xù)升高，回收率開始降低，可能是因?yàn)闇囟冗^高導(dǎo)致汞元素的逸出引起的含量降低，回收率下降。圖2.2消解溫度對魚體中汞回收率的影響Fig.2.2Effectofdigestiontemperatureonmercuryrecoveryinfish

魚體中重金屬檢測方法的改進(jìn)與應(yīng)用122.4.3雙氧水助消解用量對魚體中汞回收率的影響在固定趕酸溫度、消解溫度條件下，分別選取雙氧水的量為1.0mL、2.0mL、3.0mL對樣品進(jìn)行消解，對最后汞的回收率進(jìn)行分析，所得結(jié)果見圖2.3。由圖2.3可知，隨著加入雙氧水的量的增加，重金屬汞檢測的回收率呈先增加再減少的趨勢，當(dāng)加入雙氧水的量為1.5~2.5mL時(shí)，魚體中重金屬汞的檢測回收率出現(xiàn)最高值。因此，以雙氧水的量1.5~2.5mL為限值，對魚肉樣品前處理工藝進(jìn)行優(yōu)化。雙氧水加入量對魚體中重金屬汞的檢測也有一定的影響。雙氧水具有強(qiáng)氧化性，分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對有機(jī)物質(zhì)的破壞能力強(qiáng)，與硝酸混合可以加速有機(jī)物氧化，產(chǎn)物是水，同時(shí)不會向樣品中引入額外的鹵素元素，從而減少分析干擾[64]。雙氧水加入量過少容易導(dǎo)致魚肉基質(zhì)消解不完全，影響魚肉中的汞的提取效率和回收率；而隨著雙氧水加入量的增加，消解效果越來越好，回收率也相應(yīng)的變高；當(dāng)加入雙氧水的量過多，則會加劇反應(yīng)，也會帶來一些干擾，同時(shí)使反應(yīng)過于劇烈，可能導(dǎo)致汞元素的損失，從而使回收率降低[65-68]。圖2.3雙氧水助消解用量對魚體中汞回收率的影響Fig.2.3Effectoftheamountofhydrogenperoxideassisteddigestionontherecoveryofmercuryinfish2.4.4硼氫化鉀濃度對魚體中汞回收率的影響為將試樣消化液中的汞全部還原成原子態(tài)汞，又不至于硼氫化鉀濃度過高帶來的負(fù)影響和不必要的試劑浪費(fèi)，在固定趕酸溫度、消解溫度和雙氧水用量條件下，分別選取硼氫化鉀濃度為3g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L測定試樣，所得結(jié)果見圖2.4。由圖2.4可知，隨著硼氫化鉀濃度的增加，魚體中重金屬汞的檢測回收率呈現(xiàn)先顯著增加后趨于平緩的趨勢，當(dāng)硼氫化鉀濃度為8~12g/L時(shí)，魚體中重金屬汞的回收率達(dá)

【參考文獻(xiàn)】：
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