卷煙主流煙氣成分的原位電離質(zhì)譜分析方法研究
發(fā)布時間:2021-11-17 13:48
卷煙煙氣是一種極其復(fù)雜的化學(xué)體系,目前確定的化合物多達(dá)幾千種。其中主流煙氣(Mainstream Smoke,MMS)作為人體直接吸食的部分,含有多種有毒和致癌物質(zhì)嚴(yán)重危害人體健康,如肺癌、心血管疾病、中風(fēng)、慢性支氣管炎等疾病的發(fā)生與吸煙密切相關(guān)。因此,對主流煙氣中化學(xué)成分的定性定量研究具有重大意義。但是煙氣成分復(fù)雜,同時測定卷煙煙氣中多種化學(xué)成分對儀器分析技術(shù)提出了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn),因此開發(fā)一種簡單、高效的分析技術(shù)對卷煙進(jìn)行深入探究至關(guān)重要。本論文具體研究內(nèi)容如下:第一部分應(yīng)用了一種新型檢測手段-實時直接質(zhì)譜法(Direct analysis in real time mass spectrometry,DART-MS)分析卷煙MMS粒相物成分。該技術(shù)下,樣品在幾秒鐘內(nèi)即可被裂解為碎片離子,最終檢測到大量化合物。通過優(yōu)化確立了300 oC和0.2mm/s最佳實驗條件。比較同一溶劑提取的不同MMS粒相物成分,發(fā)現(xiàn)不同MMS粒相物存在一定差異性。為了進(jìn)一步探索各種提取物之間的差異,進(jìn)行了主成分分析(Principle component analysis,PCA)。實驗表...
【文章來源】:南京師范大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:69 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
卷煙MSS主要組成部分
第1章緒論3圖1.2卷煙MSS氣相組成部分圖1.3卷煙MSS粒相組成部分1.2樣品前處理1.2.1MMS粒相物捕集待測物質(zhì)是否捕集完全以及在捕集過程中是否受到污染在煙氣成分的檢測過程中十分重要。卷煙主流煙氣(MainstreamSmoke,MMS)根據(jù)粒徑大小可以劃分為氣相物質(zhì)和粒相物質(zhì),通常情況下對兩相進(jìn)行分離并分別分析研究。冷阱捕集和溶劑捕集通常用來收集煙氣的氣相成分[23],對于煙氣粒相物的捕集包括靜電沉積、噴射碰撞以及采用活性炭、硅膠、分子篩和Tenax等固體吸附[24-26]。由于噴射碰撞捕集器在氣溶膠高速通過微孔時候必須精確控制流量及壓力否則容易堵塞;靜電沉積在捕集過程中容易產(chǎn)生臭氧形成人為產(chǎn)物;此外,固體吸附劑由于吸附劑的不同具有特定吸附性所以捕集成分具有單一、有限性。因此這些捕集方法的應(yīng)用不夠廣泛,現(xiàn)階段最常見的捕集粒相物的方法為劍橋濾片捕集方法。劍橋濾片是一種玻璃纖維材質(zhì)的濾片。即使捕集效率會受到捕集物質(zhì)的性質(zhì)和數(shù)量、濾片的捕集量、溫度和水分含量以及卷煙在抽吸時的條件等因素影響,但是劍橋濾片在室溫條件下依然可以高效的捕集粒相物(能捕集到大于99%的粒相成分);此外,劍橋濾片捕集法在使用前不需要復(fù)雜的樣品準(zhǔn)備;而且不吸水,價格
第1章緒論10質(zhì)譜檢測,可用于檢測多種形式(氣、液、固)的樣品。液滴萃取表面分析(Theliquidextractionsurfaceanalysis,LESA)表面分析技術(shù)是由美國橡樹嶺國家實驗室(ORnL)的GaryVanBerkel和VilmosKertesz開發(fā)的基于芯片的多通道納升電噴霧離子化質(zhì)譜分析法(Chip-basednanoESI-MS)[90]。待測樣品與微量溶劑接觸后,待測分析物會被萃取到萃取液中,然后萃取液通過芯片噴嘴進(jìn)行納升電噴霧離子化質(zhì)譜分析。薄的組織切片,藥物成像等可采用LESA直接分析,TLC薄層板和其它平板分離介質(zhì)、紙質(zhì)干血斑、MALDI樣品板,提供互補(bǔ)的ESI離子化信號,可對含有任何可萃取物質(zhì)的表面進(jìn)行分析。1.4.2實時直接分析DART-MS如上所述,實時直接分析(Directanalysisinrealtime,DART)由美國JOEL公司的Cody等人于2003年首次提出,并于2005年商品化。DART-MS是一種比較成熟的原位電離質(zhì)譜技術(shù),相比于傳統(tǒng)的質(zhì)譜技術(shù)如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)或者氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它無需繁雜的樣品制備過程和耗時的色譜分離,可以對多種形式的樣品(液體、固體和氣態(tài))進(jìn)行快速分析[91,92]。此外,DART作為一種綠色的檢測技術(shù),其離子化過程直接發(fā)生在樣品的表面,不會破壞樣品原本的形態(tài),并且所需樣品量少(nL數(shù)量級),無需大量溶劑的消耗和固定資產(chǎn)的消耗,對環(huán)境和操作員都很友好。圖1.4DART-MS示意圖
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分[J]. 楊瓊,庹蘇行,黃勇兵,趙瑜,楊華武,陳波. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2015(05)
[2]冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣氣相物中的苯系物[J]. 劉劍,姬厚偉,韓偉,王芳,滿杰,劉納納. 煙草科技. 2014(04)
[3]加速溶劑/固液固萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析卷煙煙氣中苯并[a]芘[J]. 王春蘭,汪軍霞,胡靜,胡玉玲,李攻科. 分析化學(xué). 2013(07)
[4]多級溶媒回流提取制備煙用香料酸角浸膏的研究[J]. 黃龍,朱巍,程志昆,吳昭,邵興偉,肜霖. 氨基酸和生物資源. 2011(02)
[5]固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析紫莖澤蘭中揮發(fā)性成分[J]. 張玉玉,王以明,徐進(jìn)勇,劉光燦. 成都理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2009(05)
[6]超聲波法提取茶皂素的工藝研究[J]. 劉昌盛,黃鳳洪,夏伏建,王江薇,黃沁潔. 中國油料作物學(xué)報. 2006(02)
[7]卷煙中多酚類物質(zhì)的分析[J]. 莊亞東,張映,王芳,邵學(xué)廣. 煙草科技. 2004(01)
本文編號:3501043
【文章來源】:南京師范大學(xué)江蘇省 211工程院校
【文章頁數(shù)】:69 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
卷煙MSS主要組成部分
第1章緒論3圖1.2卷煙MSS氣相組成部分圖1.3卷煙MSS粒相組成部分1.2樣品前處理1.2.1MMS粒相物捕集待測物質(zhì)是否捕集完全以及在捕集過程中是否受到污染在煙氣成分的檢測過程中十分重要。卷煙主流煙氣(MainstreamSmoke,MMS)根據(jù)粒徑大小可以劃分為氣相物質(zhì)和粒相物質(zhì),通常情況下對兩相進(jìn)行分離并分別分析研究。冷阱捕集和溶劑捕集通常用來收集煙氣的氣相成分[23],對于煙氣粒相物的捕集包括靜電沉積、噴射碰撞以及采用活性炭、硅膠、分子篩和Tenax等固體吸附[24-26]。由于噴射碰撞捕集器在氣溶膠高速通過微孔時候必須精確控制流量及壓力否則容易堵塞;靜電沉積在捕集過程中容易產(chǎn)生臭氧形成人為產(chǎn)物;此外,固體吸附劑由于吸附劑的不同具有特定吸附性所以捕集成分具有單一、有限性。因此這些捕集方法的應(yīng)用不夠廣泛,現(xiàn)階段最常見的捕集粒相物的方法為劍橋濾片捕集方法。劍橋濾片是一種玻璃纖維材質(zhì)的濾片。即使捕集效率會受到捕集物質(zhì)的性質(zhì)和數(shù)量、濾片的捕集量、溫度和水分含量以及卷煙在抽吸時的條件等因素影響,但是劍橋濾片在室溫條件下依然可以高效的捕集粒相物(能捕集到大于99%的粒相成分);此外,劍橋濾片捕集法在使用前不需要復(fù)雜的樣品準(zhǔn)備;而且不吸水,價格
第1章緒論10質(zhì)譜檢測,可用于檢測多種形式(氣、液、固)的樣品。液滴萃取表面分析(Theliquidextractionsurfaceanalysis,LESA)表面分析技術(shù)是由美國橡樹嶺國家實驗室(ORnL)的GaryVanBerkel和VilmosKertesz開發(fā)的基于芯片的多通道納升電噴霧離子化質(zhì)譜分析法(Chip-basednanoESI-MS)[90]。待測樣品與微量溶劑接觸后,待測分析物會被萃取到萃取液中,然后萃取液通過芯片噴嘴進(jìn)行納升電噴霧離子化質(zhì)譜分析。薄的組織切片,藥物成像等可采用LESA直接分析,TLC薄層板和其它平板分離介質(zhì)、紙質(zhì)干血斑、MALDI樣品板,提供互補(bǔ)的ESI離子化信號,可對含有任何可萃取物質(zhì)的表面進(jìn)行分析。1.4.2實時直接分析DART-MS如上所述,實時直接分析(Directanalysisinrealtime,DART)由美國JOEL公司的Cody等人于2003年首次提出,并于2005年商品化。DART-MS是一種比較成熟的原位電離質(zhì)譜技術(shù),相比于傳統(tǒng)的質(zhì)譜技術(shù)如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)或者氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它無需繁雜的樣品制備過程和耗時的色譜分離,可以對多種形式的樣品(液體、固體和氣態(tài))進(jìn)行快速分析[91,92]。此外,DART作為一種綠色的檢測技術(shù),其離子化過程直接發(fā)生在樣品的表面,不會破壞樣品原本的形態(tài),并且所需樣品量少(nL數(shù)量級),無需大量溶劑的消耗和固定資產(chǎn)的消耗,對環(huán)境和操作員都很友好。圖1.4DART-MS示意圖
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]頂空-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定煙氣中揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分[J]. 楊瓊,庹蘇行,黃勇兵,趙瑜,楊華武,陳波. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2015(05)
[2]冷阱捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣氣相物中的苯系物[J]. 劉劍,姬厚偉,韓偉,王芳,滿杰,劉納納. 煙草科技. 2014(04)
[3]加速溶劑/固液固萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析卷煙煙氣中苯并[a]芘[J]. 王春蘭,汪軍霞,胡靜,胡玉玲,李攻科. 分析化學(xué). 2013(07)
[4]多級溶媒回流提取制備煙用香料酸角浸膏的研究[J]. 黃龍,朱巍,程志昆,吳昭,邵興偉,肜霖. 氨基酸和生物資源. 2011(02)
[5]固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析紫莖澤蘭中揮發(fā)性成分[J]. 張玉玉,王以明,徐進(jìn)勇,劉光燦. 成都理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2009(05)
[6]超聲波法提取茶皂素的工藝研究[J]. 劉昌盛,黃鳳洪,夏伏建,王江薇,黃沁潔. 中國油料作物學(xué)報. 2006(02)
[7]卷煙中多酚類物質(zhì)的分析[J]. 莊亞東,張映,王芳,邵學(xué)廣. 煙草科技. 2004(01)
本文編號:3501043
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