[目 的]我國是茶葉生產(chǎn)大國和消費大國,茶葉中的農(nóng)藥殘留問題越來越引起人們的關(guān)注。三唑酮、苯霜靈、丙環(huán)唑和氟啶蟲胺腈為手性農(nóng)藥,在普洱茶中的使用和限量還未有明確的規(guī)定。本文通過建立普洱茶中4種手性農(nóng)藥的檢測分析方法,并考察氟啶蟲胺腈異構(gòu)體的穩(wěn)定性和在普洱茶加工過程中的變化規(guī)律,為氟啶蟲胺腈等4種手性農(nóng)藥在普洱茶中的合理使用提供科學(xué)參考。[方 法]通過超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合手性柱建立普洱茶中三唑酮、苯霜靈、丙環(huán)唑和氟啶蟲胺腈4種手性農(nóng)藥的分析方法,優(yōu)化了樣品前處理條件,最終樣品選擇乙腈提取,通過改性的QuEChERS方法凈化;通過高效液相色譜結(jié)合Chiralpak-IG手性色譜柱和CAPCELLPAK-C18色譜柱,分離氟啶蟲胺腈4個立體異構(gòu)體,考察其異構(gòu)體在甲醇、水和乙腈溶液中的穩(wěn)定性;通過普洱曬青毛茶小型渥堆發(fā)酵和實驗室發(fā)酵實驗以及不同含水率的茶鮮葉曬青實驗,考察氟啶蟲胺腈在發(fā)酵過程和曬青過程中的變化規(guī)律。[結(jié) 果]三唑酮、苯霜靈、丙環(huán)唑和氟啶蟲胺腈單一異構(gòu)體在5～1000 μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2≥0.991,單一異構(gòu)體的檢出限為1～2μg/kg,... 

【文章來源】：昆明醫(yī)科大學(xué)云南省

【文章頁數(shù)】：81 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
縮略詞表
摘要
ABSTRACT
第一章 手性農(nóng)藥的概述
    1.1 手性農(nóng)藥的現(xiàn)狀
    1.2 手性農(nóng)藥的選擇性差異研究
        1.2.1 手性農(nóng)藥對映體的活性差異研究
        1.2.2 手性農(nóng)藥對映體的選擇性毒性的差異研究
        1.2.3 手性農(nóng)藥對映體的選擇性環(huán)境行為研究
    1.3 手性農(nóng)藥對映體比例的評價參數(shù)
        1.3.1 對映體分數(shù)(EF)
        1.3.2 對映體比例(ER)
        1.3.3 對映體選擇性(ES)
        1.3.4 對映體過剩(ee)
        1.3.5 色譜純度(cp)
        1.3.6 非對映體過量(de)
    1.4 手性農(nóng)藥選擇性降解動力學(xué)研究
    1.5 本文涉及的手性農(nóng)藥的研究進展
        1.5.1 三唑酮的基本性質(zhì)
        1.5.2 丙環(huán)唑的基本性質(zhì)
        1.5.3 苯霜靈的基本性質(zhì)
        1.5.4 氟啶蟲胺腈的基本性質(zhì)
            1.5.4.1 氟啶蟲胺腈的生物學(xué)特性和毒性
            1.5.4.2 氟啶蟲胺腈的應(yīng)用現(xiàn)狀
            1.5.4.3 氟啶蟲胺腈的殘留和環(huán)境行為
    1.6 本課題研究的目的及意義
第二章 普洱茶中四種手性農(nóng)藥的檢測分析方法研究
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗儀器和材料
        2.2.2 標準溶液的配制
        2.2.3 樣品提取和凈化
        2.2.4 色譜條件
            2.2.4.1 液相色譜條件
            2.2.4.2 質(zhì)譜條件
        2.2.5 數(shù)據(jù)分析方法
    2.3 結(jié)果和討論
        2.3.1 色譜條件的優(yōu)化
        2.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.3.3 樣品前處理條件的優(yōu)化
        2.3.4 基質(zhì)效應(yīng)
        2.3.5 線性關(guān)系、檢出限和定量線
        2.3.6 回收率和相對標準偏差(RSD)
    2.4 小結(jié)
第三章 氟啶蟲胺腈異構(gòu)體的分離和轉(zhuǎn)化研究
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器和材料
        3.2.2 農(nóng)藥溶液配制
        3.2.3 氟啶蟲胺腈對映體分離和檢測
    3.3 結(jié)果和討論
        3.3.1 液相色譜條件的優(yōu)化
        3.3.2 氟啶蟲胺腈異構(gòu)體的轉(zhuǎn)化研究
    3.4 小結(jié)
第四章 氟啶蟲胺腈在普洱茶發(fā)酵和曬青過程中的選擇性降解研究
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器和材料
        4.2.2 普洱茶小型渥堆發(fā)酵實驗
        4.2.3 普洱茶實驗室發(fā)酵實驗
        4.2.4 普洱茶鮮葉曬青實驗
        4.2.5 樣品處理
        4.2.6 含水率的測定
        4.2.7 氟啶蟲胺腈的殘留的分析方法
    4.3 結(jié)果和討論
        4.3.1 氟啶蟲胺腈在普洱茶發(fā)酵試驗中的結(jié)果和討論
        4.3.2 氟啶蟲胺腈在普洱茶鮮葉曬青試驗中的的結(jié)果和討論
    4.4 小結(jié)
    4.5 本實驗的不足和待解決的問題
參考文獻
綜述 手性農(nóng)藥對映體的分離分析方法
    參考文獻
攻讀碩士期間發(fā)表文章情況
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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[3]高效液相色譜手性流動相添加劑法拆分手性對映體[D]. 葉祥喜.東華大學(xué) 2014
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本文編號：3428655