石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一種新型的非金屬半導(dǎo)體光催化材料,因具有可見(jiàn)光響應(yīng)而受到廣泛的關(guān)注,然而g-C₃N₄材料存在光生電子與空穴復(fù)合速率快、反應(yīng)活性較低等缺點(diǎn),且粉體g-C₃N₄難以分離回收、易造成二次污染而不利于材料的重復(fù)再利用,限制了該材料的進(jìn)一步應(yīng)用發(fā)展。通過(guò)優(yōu)化制備方法與條件實(shí)現(xiàn)g-C₃N₄光催化性能的提升,以及將粉體g-C₃N₄進(jìn)行負(fù)載是目前拓寬該材料應(yīng)用領(lǐng)域的有效途徑。此外,基于光催化技術(shù)的功能紡織品的開(kāi)發(fā)也是目前紡織領(lǐng)域中的研究熱點(diǎn),通過(guò)光催化劑的負(fù)載不僅可以賦予紡織品自清潔、防紫外線等功能性,而且獲得的功能紡織品在降解有機(jī)污染物領(lǐng)域也具有一定的應(yīng)用前景。本研究采用氣體模板法制備氮化碳,探討了氣體模板劑用量對(duì)材料在可見(jiàn)光源下催化降解性能的影響,制備了具有可見(jiàn)光催化活性的石墨相氮化碳;通過(guò)濃硫酸強(qiáng)氧化作用和水合放熱效應(yīng)對(duì)氮化碳插層剝離和質(zhì)子化,形成小... 

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g-C3N4(a)三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)單元;(b)七嗪環(huán)結(jié)構(gòu)單元[6]

基于可見(jiàn)光催化功能紡織品的制備與性能研究法雖然也可以用于合成 g-C3N4，但大多存在工藝操作復(fù)雜、樣品成分不純等問(wèn)題，受到諸多方面的限制，難以達(dá)到產(chǎn)業(yè)化規(guī)模，目前的研究還是以熱聚合法為主。目前，人工合成理論預(yù)測(cè)的 g-C3N4結(jié)構(gòu)仍非常困難，實(shí)驗(yàn)室制備的氮化碳依然存在許多的結(jié)構(gòu)缺陷，并含有一定量的氫，與理想的無(wú)限延伸的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)仍有差距[29]。通過(guò)不同前驅(qū)體制備的氮化碳理化差異性大，通常 g-C3N4的前驅(qū)體是富含碳和氮元素的化合物，如氰胺[30]、二氰二胺[31]、三聚氰胺[31]、尿素[32]、硫脲[33]、鹽酸胍[34]、三唑及其衍生物[35,36]等，采用不同前驅(qū)體，制得的 g-C3N4結(jié)晶度、C/N 摩爾比、化學(xué)官能團(tuán)、母體結(jié)構(gòu)等理化性質(zhì)各有不同。理論上只要在熱解過(guò)程中前驅(qū)體能夠產(chǎn)生含有三嗪或七嗪結(jié)構(gòu)的中間產(chǎn)物或間接產(chǎn)物，就能夠用于合成 g-C3N4[37,38]。以氰胺為例，氰胺在較低溫度下發(fā)生聚合形成二氰二胺，隨著反應(yīng)溫度提升至 237℃左右，逐漸聚合為三聚氰胺，隨著反應(yīng)溫度進(jìn)一步提升至 350℃附近，三聚氰胺縮聚成 melem，并發(fā)生分子重排反應(yīng)形成 melem 聚合物，當(dāng)溫度達(dá)到 525℃左右時(shí)，melem 聚合形成 g-C3N4聚合物。

實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng) Smart 系列 上海和泰儀器有限公司紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì) UV-3600 日本島津儀器公司DTDN 超聲清洗機(jī) SB-5200 寧波新芝生物科技股份有限公司馬弗爐 KSL-1100X-S 合肥科晶材料技術(shù)有限公司2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1 氣體模板法制備氮化碳以二氰二胺作為前驅(qū)體，氯化銨作為氣體模板，制備氯化銨改性的氮化碳。具體制備過(guò)程如下：將 3 g 的二氰二胺與一定量（0.45、0.9、1.8、3 g）氯化銨溶解到 15 mL 的去離子水中，超聲處理 1 h，放置于 80 ℃的烘箱中烘干溶液，得到白色固體，將其放入帶蓋坩堝并置于馬弗爐中以 5 ℃/min 的升溫速率，550 ℃焙燒 4 h，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，將黃色固體產(chǎn)物研磨至粉體備用，按照氯化銨添加量的不同，將制備的氮化碳命名為 CNAC-0.45、CNAC-0.9、CNAC-1.8、CNAC-3，此外，作為對(duì)比樣，不添加氯化銨的氮化碳命名為 GCN。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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[6]石墨相氮化碳的結(jié)構(gòu)調(diào)控及增強(qiáng)光催化性能研究[D]. 梁慶華.清華大學(xué) 2016
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碩士論文
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[4]多孔g-C3N4納米片的化學(xué)制備、摻雜及其光催化性能研究[D]. 胡信德.山東大學(xué) 2017
[5]類石墨相氮化碳的改性及其在水污染治理中的應(yīng)用[D]. 王秀.華中科技大學(xué) 2017
[6]氮化碳等含氮碳材料的制備與表面性質(zhì)研究[D]. 朱東波.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2017
[7]石墨相氮化碳基光催化復(fù)合材料控制制備及其光催化性能[D]. 彭大硌.湖北工業(yè)大學(xué) 2017
[8]類石墨相氮化碳基復(fù)合納米光催化體系構(gòu)筑及可見(jiàn)光降解染料性能研究[D]. 黃凱.江蘇大學(xué) 2017
[9]高活性g-C3N4的共聚合制備及可見(jiàn)光催化凈化NO的性能增強(qiáng)[D]. 李佩東.重慶工商大學(xué) 2017
[10]石墨相氮化碳聚合物納米復(fù)合材料的制備及其熱穩(wěn)定性研究[D]. 劉昌丹.東南大學(xué) 2017



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