發(fā)布時(shí)間：2021-07-28 05:41

　　樣品前處理技術(shù)是實(shí)現(xiàn)快速、高效分離分析樣品的一個(gè)重要前提,廣泛應(yīng)用于各種食品、生物、醫(yī)藥和環(huán)境樣品中目標(biāo)化合物的分析檢測領(lǐng)域。因此,開發(fā)更多綠色高效的樣品前處理技術(shù)對滿足各種化合物的分離分析測定具有重要的意義。本文重點(diǎn)探究了新型吸附劑的開發(fā)和分析方法的建立,結(jié)合高效液相色譜將其應(yīng)用于復(fù)雜樣品的分離、純化和檢測過程。（1）本實(shí)驗(yàn)制備了一種丙烯酰胺修飾的硅膠,有效的改善了硅膠的選擇性和吸附容量,結(jié)合QuEChERS-MSPE方法快速高效檢測蘋果中的多菌靈和鄰苯二甲酸二甲酯。同時(shí)對影響實(shí)驗(yàn)的幾種因素進(jìn)行了優(yōu)化,包括吸附劑的種類和吸附劑的用量,得出測定這兩種農(nóng)藥殘留的最佳條件。并對該方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,證明可以應(yīng)用于蘋果樣品中多菌靈和鄰苯二甲酸二甲酯的檢測分析。（2）以甲基丙烯酸三氟乙酯為一種氟化單體修飾殼聚糖合成氟化殼聚糖,將氟化殼聚糖作為一種凈化劑用于QuEChERS法快速分離和檢測蘋果樣品中的多農(nóng)藥殘留。并對吸附劑種類和用量等因素進(jìn)行了考察。在最優(yōu)條件下,通過分析農(nóng)藥殘留的回收率,進(jìn)一步分析了所得材料用于QuEChERS方法的凈化效果。最后,將所建立的方法應(yīng)用于蘋果樣品中農(nóng)藥殘留的檢測... 

【文章來源】：天津理工大學(xué)天津市

【文章頁數(shù)】：52 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

硅膠的結(jié)構(gòu)示意圖

料[15]。殼聚糖是一種線性多糖，根據(jù)原料和制備方法的不同，殼聚糖的分子量也不相同，殼聚糖由氨基葡萄糖和 N-乙酰-氨基葡萄糖殘基單元通過 β-1,4 糖苷鍵連接構(gòu)成，其化學(xué)名是(1, 4)-2-氨基-2-脫氧-β-D-葡萄糖，其結(jié)構(gòu)式見圖 1.2。殼聚糖的外觀是白色或淡黃色片狀、粉末狀固體，無毒、無味。由于殼聚糖分子帶有堿性，不溶于水、稀堿和部分有機(jī)溶劑，僅可溶于稀硝酸，稀鹽酸等無機(jī)酸和大部分有機(jī)酸性溶液中[16]。因此，將殼聚糖放入酸性溶液中會使殼聚糖慢慢水解成單糖。殼聚糖分子結(jié)構(gòu)中含有三種官能團(tuán)，分別是位于 C2位的氨基以及 C3，C6位的羥基，正是由于這些活性基團(tuán)的存在，使得殼聚糖具有高吸附量和較好的選擇性[17, 18]。其中最重要的官能團(tuán)是氨基，它通過自身的孤對電子結(jié)合溶液中的氫離子，從而使殼聚糖帶上正電荷，因此殼聚糖是一種優(yōu)良的陽離子吸附劑[19, 20]。殼聚糖具有無毒、可再生、陽離子性強(qiáng)、吸附能力強(qiáng)、價(jià)格低廉、生物可降解等特點(diǎn)，在食品、制藥、紡織、農(nóng)業(yè)、水處理、化妝品等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[21, 22]。但由于殼聚糖在水中的溶解性較差，只能溶于酸性介質(zhì)，因此殼聚糖的應(yīng)用受到很大限制。為了開發(fā)這些獨(dú)特的性能，并獲得和實(shí)現(xiàn)這些多糖的全部潛力，化學(xué)改性是提高殼聚糖水溶性的有效途徑，同時(shí)也賦予了殼聚糖一些新的特性。與其他聚合物相比，殼聚糖分子由于具有豐富的功能氨基和羥基，所以相對容易實(shí)現(xiàn)修飾和改性。

圖 1.3 固相萃取的兩種分離模式示意圖Fig.1.3 The schematic illustration of two separation modes for SPE統(tǒng)的固相萃取的吸附劑是用來吸附目標(biāo)物，但是 QuEChERS 方法中的吸吸附提取物中除目標(biāo)物外的共提取雜質(zhì)，對目標(biāo)物的吸附能力越弱而對雜越好，表示吸附劑的性能更優(yōu)越。凈化率即指吸附材料對雜質(zhì)的吸附程度越高，表示凈化吸附劑的性能越好。QuEChERS 方法最初主要應(yīng)用于水果品中農(nóng)藥多殘留的分析，隨著 QuEChERS 方法的不斷發(fā)展，被逐漸應(yīng)用的其他殘留檢測，如血液中的藥物含量、動物組織和其他化學(xué)藥物的殘留固相萃取中淋洗液和洗脫液篩選困難，且在固相萃取過程中使用了大量的對人體和環(huán)境存在一定的傷害，此外，固相萃取小柱價(jià)格昂貴。與其他樣相比 QuEChERS 方法具有許多優(yōu)勢，如（1）處理過程直接將吸附劑加入吸附提取液中共提取的基質(zhì)而將目標(biāo)物保留在溶液中，目標(biāo)物的回收率高便，技術(shù)要求低；樣品制備過程所用設(shè)備簡單；（3）樣品處理量大，可同至更多的目標(biāo)物；（4）有機(jī)試劑用量減少，對人體和環(huán)境危害小[36-39]。uEChERS 方法的具體操作過程，首先將所測樣品均質(zhì)，然后稱取一定量的

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
[1]硅膠復(fù)合材料的制備及吸附重金屬性能研究[D]. 吳笑男.華北理工大學(xué) 2018



本文編號：3307337