基于固相微萃取的全二維氣相色譜/飛行時間質譜測定梨果揮發(fā)性香氣物質
發(fā)布時間:2021-07-23 05:58
梨果揮發(fā)性香氣物質分析對于梨果的香氣育種、采收、病害防治以及貯藏加工有著重要意義。但是香氣易揮發(fā)、易破壞且成分復雜,這為揮發(fā)性香氣物質的提取、鑒定增加了難度。因此,本文圍繞基于固相微萃取-全二維氣相色譜/飛行時間質譜測定梨果揮發(fā)性香氣物質這一課題,研究梨果揮發(fā)性香氣物質的提取及鑒定方法,用以提高梨果揮發(fā)性香氣物質檢測的準確性。(1)以固相微萃。⊿olid-Phase Microextraction,SPME)提取,通過氣相色譜-質譜聯(lián)用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)鑒定,對五種品系梨果揮發(fā)性香氣物質做了研究。研究中考慮到萃取頭類型、萃取溫度、時間對萃取結果的影響,通過對白梨品系金川雪梨和秦酥揮發(fā)性香氣物質的SPME條件優(yōu)化,確立了梨果揮發(fā)性香氣物質的SPME-GC-MS分析條件。SPME的最佳萃取條件為:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭,40℃,萃取40min。進行可行性鑒定:各物質在5-200 mg/L的范圍內線性良好,相關系數(shù)R2均大于0.99,各物質的最小檢出限小于2.44×10
【文章來源】:齊魯工業(yè)大學山東省
【文章頁數(shù)】:65 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
0℃下50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取頭萃取40min金川雪梨(a)和秦酥(b)揮發(fā)性香氣物質GC/MS總離子流圖
收獲后處理方式不同,都可能引起果實的香氣形成不同,以致果實的品質不同,由此可據(jù)此研究果實最佳品質的生產方式及產地環(huán)境。圖2.6 不同秋子梨和西洋梨中各類揮發(fā)性香氣物質的相對含量由于梨果中某些揮發(fā)性所占比例過大,不能真實反映梨果香氣特征,因此統(tǒng)計出秋子梨和西洋梨4種后熟梨果中,相對含量在10 μg/kg以上的揮發(fā)性香氣物質包括38種酯類、3種醛類、1種醇類、7種烯烴類、3種烷烴類、2種其他類。分析結果表明:南果梨中主要揮發(fā)性香氣物質為己酸乙酯(39.5 %)、α-法尼烯(25.2 %)、乙酸己酯(7.5 %)、辛酸乙酯(5.4 %)、乙酸甲酯(3.8 %)、丁酸乙酯(3.4 %)、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯(2.0 %)、2-甲基丁酸乙酯(2.0 %)、反式-2-辛烯酸乙酯(1.3 %);京白梨中主要揮發(fā)性香氣物質為乙酸己酯(50.4 %)、α-法尼烯(19 %)、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯(4.1 %)、己酸甲酯(3.1 %)、己醇(2.5 %)、辛酸甲酯(2.5 %)、己醛(1.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(1.4 %)、己酸乙酯(1.4 %)、反式-2-己烯醛(1.1 %)、乙酸庚酯(1.1 %)、(Z,E)-α-Farnesene(1 %);紅茄梨中主要香氣物質包括乙酸己酯(64.4 %)、乙酸丁酯(14.1 %)、α-法尼烯(13 %)、丁酸己酯(1.9 %);洋梨中主要揮發(fā)性香氣物質為α-法尼烯(44.1 %)、乙酸己酯(31.6 %)、乙酸丁酯(10.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(2.3 %)、(Z,E)-α-Farnesene (1.8 %)。經(jīng)統(tǒng)計發(fā)現(xiàn),乙酸己酯在所有梨果中均有檢出,且相對含量均較高(581.08μg/kg-3496.14 μg/kg)。己醛、反式-2-己烯醛是梨果中主要的醛類物質,己醛只在京白梨中檢出,反式-2-己烯醛在京白梨、紅茄梨、洋梨中均有檢出。己醇為梨果中主要的醇類物質,只在秋子梨品系南果梨和京白梨中檢出。α-法尼烯為梨果中主要的烯烴類物質
中等極性柱作為第二維色譜柱,結合程序升溫,實現(xiàn)正交分離。加快升溫速率會降低揮發(fā)性香氣物質的保留時間。二維色譜柱屬于等溫分離,較慢的程序升溫速率,有利于二維柱的正交分離。如圖3.1所示,當升溫速率降為5℃/min時,色譜峰分離較好,較為分散,由于GC×GC采用二維分離,不易設置較為復雜程序升溫階數(shù),所以最終選擇升溫速率降為5℃/min。圖3.1 不同升溫速率下梨香氣成分一維色譜圖
【參考文獻】:
期刊論文
[1]飛行時間質譜技術在水果、蔬菜與茶葉中農藥殘留分析中的應用[J]. 繩慧珊,張新忠,王新茹,鐘青,羅逢健,崔新儀,周利,孫荷芝,楊梅,樓正云,陳宗懋. 分析測試學報. 2018(02)
[2]’雪花’梨香氣成分研究[J]. 陳穎,李凱,楊麗維,張峻. 中國果樹. 2017(06)
[3]固相微萃取裝置形式的研究進展[J]. 張欣達,王翠翠,姚凱,張偉,楊琳燕,李存. 黑龍江畜牧獸醫(yī). 2017(03)
[4]梨香氣化合物形成研究進展[J]. 弓鵬娟,趙鵬. 落葉果樹. 2016(04)
[5]水楊酸對1-MCP處理南果梨冷藏后酯類香氣的影響及作用機理[J]. 紀淑娟,董玲,周鑫,李蕊,程順昌. 中國食品學報. 2016(06)
[6]梨新鮮度與其揮發(fā)性成分的關系研究[J]. 劉煥軍,羅安偉,牛遠洋,姚婕,李琛,李志成. 北方園藝. 2016(08)
[7]水果香氣物質分析及合成途徑研究進展[J]. 程煥,陳健樂,周曉舟,陳榮榮,劉東紅,葉興乾. 中國食品學報. 2016(01)
[8]不同品種梨酒揮發(fā)性成分的SPME-GC-MS結果比較[J]. 李麗梅,鄭振山,何近剛,馮云霄,程玉豆,關軍鋒. 食品工業(yè)科技. 2016(11)
[9]西湖龍井茶香氣成分的全二維氣相色譜-飛行時間質譜分析[J]. 朱蔭,楊停,施江,余方林,戴偉東,譚俊峰,郭麗,張悅,彭群華,呂海鵬,林智. 中國農業(yè)科學. 2015(20)
[10]中國秋子梨品種果實香氣成分比較分析[J]. 烏云塔娜,蔣賀喜格,康秀. 中國南方果樹. 2015(03)
博士論文
[1]庫爾勒香梨果實生長發(fā)育期及貯藏期生理生化特性研究[D]. 許娟.新疆農業(yè)大學 2015
[2]中國梨果實揮發(fā)性物質鑒定及酯類物質生物合成相關基因表達的研究[D]. 李國鵬.浙江大學 2012
[3]梨香氣成分分析、變化及理化特征指標的研究[D]. 陳計巒.中國農業(yè)大學 2005
碩士論文
[1]寒地特色梨揮發(fā)性成分的研究[D]. 馬瑛子.東北農業(yè)大學 2010
[2]砂梨的營養(yǎng)成分、香氣成分及其果汁加工的研究[D]. 張朝飛.中南林學院 2005
本文編號:3298741
【文章來源】:齊魯工業(yè)大學山東省
【文章頁數(shù)】:65 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
0℃下50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取頭萃取40min金川雪梨(a)和秦酥(b)揮發(fā)性香氣物質GC/MS總離子流圖
收獲后處理方式不同,都可能引起果實的香氣形成不同,以致果實的品質不同,由此可據(jù)此研究果實最佳品質的生產方式及產地環(huán)境。圖2.6 不同秋子梨和西洋梨中各類揮發(fā)性香氣物質的相對含量由于梨果中某些揮發(fā)性所占比例過大,不能真實反映梨果香氣特征,因此統(tǒng)計出秋子梨和西洋梨4種后熟梨果中,相對含量在10 μg/kg以上的揮發(fā)性香氣物質包括38種酯類、3種醛類、1種醇類、7種烯烴類、3種烷烴類、2種其他類。分析結果表明:南果梨中主要揮發(fā)性香氣物質為己酸乙酯(39.5 %)、α-法尼烯(25.2 %)、乙酸己酯(7.5 %)、辛酸乙酯(5.4 %)、乙酸甲酯(3.8 %)、丁酸乙酯(3.4 %)、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯(2.0 %)、2-甲基丁酸乙酯(2.0 %)、反式-2-辛烯酸乙酯(1.3 %);京白梨中主要揮發(fā)性香氣物質為乙酸己酯(50.4 %)、α-法尼烯(19 %)、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯(4.1 %)、己酸甲酯(3.1 %)、己醇(2.5 %)、辛酸甲酯(2.5 %)、己醛(1.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(1.4 %)、己酸乙酯(1.4 %)、反式-2-己烯醛(1.1 %)、乙酸庚酯(1.1 %)、(Z,E)-α-Farnesene(1 %);紅茄梨中主要香氣物質包括乙酸己酯(64.4 %)、乙酸丁酯(14.1 %)、α-法尼烯(13 %)、丁酸己酯(1.9 %);洋梨中主要揮發(fā)性香氣物質為α-法尼烯(44.1 %)、乙酸己酯(31.6 %)、乙酸丁酯(10.6 %)、(Z,E)-2,4-癸二烯酸甲酯(2.3 %)、(Z,E)-α-Farnesene (1.8 %)。經(jīng)統(tǒng)計發(fā)現(xiàn),乙酸己酯在所有梨果中均有檢出,且相對含量均較高(581.08μg/kg-3496.14 μg/kg)。己醛、反式-2-己烯醛是梨果中主要的醛類物質,己醛只在京白梨中檢出,反式-2-己烯醛在京白梨、紅茄梨、洋梨中均有檢出。己醇為梨果中主要的醇類物質,只在秋子梨品系南果梨和京白梨中檢出。α-法尼烯為梨果中主要的烯烴類物質
中等極性柱作為第二維色譜柱,結合程序升溫,實現(xiàn)正交分離。加快升溫速率會降低揮發(fā)性香氣物質的保留時間。二維色譜柱屬于等溫分離,較慢的程序升溫速率,有利于二維柱的正交分離。如圖3.1所示,當升溫速率降為5℃/min時,色譜峰分離較好,較為分散,由于GC×GC采用二維分離,不易設置較為復雜程序升溫階數(shù),所以最終選擇升溫速率降為5℃/min。圖3.1 不同升溫速率下梨香氣成分一維色譜圖
【參考文獻】:
期刊論文
[1]飛行時間質譜技術在水果、蔬菜與茶葉中農藥殘留分析中的應用[J]. 繩慧珊,張新忠,王新茹,鐘青,羅逢健,崔新儀,周利,孫荷芝,楊梅,樓正云,陳宗懋. 分析測試學報. 2018(02)
[2]’雪花’梨香氣成分研究[J]. 陳穎,李凱,楊麗維,張峻. 中國果樹. 2017(06)
[3]固相微萃取裝置形式的研究進展[J]. 張欣達,王翠翠,姚凱,張偉,楊琳燕,李存. 黑龍江畜牧獸醫(yī). 2017(03)
[4]梨香氣化合物形成研究進展[J]. 弓鵬娟,趙鵬. 落葉果樹. 2016(04)
[5]水楊酸對1-MCP處理南果梨冷藏后酯類香氣的影響及作用機理[J]. 紀淑娟,董玲,周鑫,李蕊,程順昌. 中國食品學報. 2016(06)
[6]梨新鮮度與其揮發(fā)性成分的關系研究[J]. 劉煥軍,羅安偉,牛遠洋,姚婕,李琛,李志成. 北方園藝. 2016(08)
[7]水果香氣物質分析及合成途徑研究進展[J]. 程煥,陳健樂,周曉舟,陳榮榮,劉東紅,葉興乾. 中國食品學報. 2016(01)
[8]不同品種梨酒揮發(fā)性成分的SPME-GC-MS結果比較[J]. 李麗梅,鄭振山,何近剛,馮云霄,程玉豆,關軍鋒. 食品工業(yè)科技. 2016(11)
[9]西湖龍井茶香氣成分的全二維氣相色譜-飛行時間質譜分析[J]. 朱蔭,楊停,施江,余方林,戴偉東,譚俊峰,郭麗,張悅,彭群華,呂海鵬,林智. 中國農業(yè)科學. 2015(20)
[10]中國秋子梨品種果實香氣成分比較分析[J]. 烏云塔娜,蔣賀喜格,康秀. 中國南方果樹. 2015(03)
博士論文
[1]庫爾勒香梨果實生長發(fā)育期及貯藏期生理生化特性研究[D]. 許娟.新疆農業(yè)大學 2015
[2]中國梨果實揮發(fā)性物質鑒定及酯類物質生物合成相關基因表達的研究[D]. 李國鵬.浙江大學 2012
[3]梨香氣成分分析、變化及理化特征指標的研究[D]. 陳計巒.中國農業(yè)大學 2005
碩士論文
[1]寒地特色梨揮發(fā)性成分的研究[D]. 馬瑛子.東北農業(yè)大學 2010
[2]砂梨的營養(yǎng)成分、香氣成分及其果汁加工的研究[D]. 張朝飛.中南林學院 2005
本文編號:3298741
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