隨著葡萄酒消費(fèi)量的不斷增加,人們對(duì)葡萄酒安全問(wèn)題越來(lái)越關(guān)注。葡萄酒中可能存在最多的兩種污染物是農(nóng)藥殘留和真菌毒素,二者都會(huì)對(duì)人體健康造成危害。所以建立一種可以同時(shí)快速檢測(cè)葡萄酒中多種農(nóng)藥殘留和真菌毒素的方法十分有必要。目前液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在大通量檢測(cè)多種物質(zhì)的應(yīng)用越來(lái)越廣,它靈敏度高且特異性強(qiáng);QuEChERS是前處理技術(shù)中發(fā)展最快的方法之一,它提取步驟少,操作簡(jiǎn)單安全,經(jīng)濟(jì)環(huán)保。因此,本試驗(yàn)基于QuEChERS法,對(duì)提取葡萄酒中多種農(nóng)藥殘留和真菌毒素的前處理方法進(jìn)行優(yōu)化及驗(yàn)證,建立了葡萄酒中49種農(nóng)藥殘留和17種真菌毒素的高效快速測(cè)定方法。結(jié)果如下:（1）試驗(yàn)建立并優(yōu)化了UHPLC-MS/MS儀器檢測(cè)方法,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式,離子源正源（ESI）,以10 mmol/L乙酸銨溶液（0.2%甲酸）為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,選擇最優(yōu)母離子、子離子、去簇電壓、碰撞能量等質(zhì)譜參數(shù),所有目標(biāo)化合物響應(yīng)良好。（2）試驗(yàn)采用改進(jìn)的QuEChERS提取法,優(yōu)化了提取溶劑酸度,選擇1%甲酸-乙腈溶液作為提取溶劑,經(jīng)氯化鈉和無(wú)水硫酸鎂鹽析和干燥,省略分散固相萃取劑凈化步驟,直接使用無(wú)水硫酸鎂干燥... 

【文章來(lái)源】：甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)甘肅省

【文章頁(yè)數(shù)】：58 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

采用不同提取溶劑時(shí)葡萄酒中49種農(nóng)藥殘留和17種真菌毒素的回收率分布

甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 2019 屆碩士學(xué)位論文21成有關(guān)，它是[M+H]+前體，需要較高的源溫度和離子噴霧電壓，以獲得更好的結(jié)果。同時(shí)，它與脂肪酸共同洗脫，從而導(dǎo)致更多的基質(zhì)效應(yīng)。使用優(yōu)化的特定流動(dòng)相條件針對(duì)單一化合物，可以解決這個(gè)問(wèn)題。結(jié)果顯示，采用純乙腈作為提取溶劑時(shí)，75.75%的化合物回收率符合要求，57.57%的化合物產(chǎn)生較弱的基質(zhì)效應(yīng)；采用 0.5%、2%、3%（v/v）甲酸乙腈溶液提取，加標(biāo)回收率符合要求的化合物在 69%～82%之間，產(chǎn)生較弱的基質(zhì)效應(yīng)的化合物在 60%～73%之間；采用 1%（v/v）甲酸乙腈溶液提取，葡萄酒中 66 種農(nóng)藥及毒素的加標(biāo)回收率在 70%～120%的有 63 種，基質(zhì)效應(yīng)在-20%～20%的農(nóng)殘及毒素有 48 種，基本滿足要求，因此本文選擇 1%（v/v）甲酸乙腈溶液提取。

甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 2019 屆碩士學(xué)位論文70%～120%之間；采用三種分散吸附劑組合作用時(shí)，基質(zhì)效應(yīng)較明顯，C18+GCB 組，部分化合物（如甲萘威、蟲酰肼等）幾乎完全損失，AFM1、AFG1 的加標(biāo)回收 29.67%和 42.66%，較多化合物無(wú)法滿足回收要求；C18+PSA 和 GCB+PSA 各自組，分別僅有 54.55%、57.58%的目標(biāo)物回收率符合要求，且 FB1 幾乎完全損失；不任何分散吸附劑時(shí)，加標(biāo)回收率在 70%～120%之間的有 78.79%，大部分化合物的率都滿足要求。因此考慮到實(shí)驗(yàn)的操作簡(jiǎn)便性及成本問(wèn)題，最終決定省略凈化步驟，進(jìn)樣，這與 Pizzutti 等人[12]和陳霞[8]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]酶聯(lián)免疫法檢測(cè)混合植物油中黃曲霉毒素B1含量[J]. 王重陽(yáng),吳小慧,張喆昌,魏鴻媛,金珠,湯晶晶,王丹.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2019(04)
[2]西安市葡萄和芹菜農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)分析[J]. 孫紅艷,賈琦,于世鋒,薛雷.  現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2019(03)
[3]農(nóng)產(chǎn)品中真菌毒素樣品前處理和檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J]. 王曉,王秀嬪,李培武,張奇,馬飛,張文.  化學(xué)試劑. 2019(04)
[4]QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中105種農(nóng)藥殘留[J]. 鄧慧芬,張建瑩,黃科,鐘恬恬,林麗敏.  色譜. 2018(12)
[5]薄層色譜法檢測(cè)玉米中黃曲霉毒素B1[J]. 馮莉.  現(xiàn)代畜牧科技. 2018(08)
[6]真菌毒素檢測(cè)技術(shù)研究概述[J]. 李曉丹.  現(xiàn)代食品. 2018(12)
[7]固相萃取技術(shù)在茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J]. 陳華鳳,陳霞,劉剛,譚眉,王毅,劉南君.  四川農(nóng)業(yè)科技. 2018(06)
[8]復(fù)合免疫親和柱凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定嬰幼兒谷物輔食中10種真菌毒素[J]. 和佳鴛,張春玲,蒲彥利,王洪波,戴莉人,徐虹.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2018(09)
[9]果蔬農(nóng)殘分析中凝膠滲透色譜法的運(yùn)用分析[J]. 張新玉,馮婉瑩,馬盛龍.  現(xiàn)代食品. 2018(05)
[10]葡萄主要病害防治要點(diǎn)[J]. 李學(xué)軍.  中國(guó)果菜. 2017(10)

博士論文
[1]葡萄及相關(guān)基質(zhì)中農(nóng)藥殘留分析方法建立與應(yīng)用研究[D]. 劉紹文.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 2016
[2]免疫親和萃取-LC-MS聯(lián)用技術(shù)在痕量農(nóng)殘分析中的應(yīng)用研究[D]. 張秀莉.中國(guó)科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所） 2006

碩士論文
[1]葡萄中烯酰嗎啉的降解規(guī)律及去除方法的研究[D]. 軒燕.塔里木大學(xué) 2018
[2]QuEChERS結(jié)合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量檢測(cè)果蔬農(nóng)藥多殘留研究[D]. 劉婷.中南林業(yè)科技大學(xué) 2018
[3]基于QuEChERS方法結(jié)合UPLC-MS/MS及GC-MS/MS檢測(cè)果蔬中農(nóng)藥多殘留[D]. 梁曉輝.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2018
[4]基于QuEChERS的快速UHPLC-MS/MS法測(cè)定葡萄酒及其原料中20種真菌毒素方法的研究[D]. 陳霞.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[5]固相微萃取法測(cè)定葡萄酒及蜂蜜中多種農(nóng)藥殘留的研究[D]. 王晶.燕山大學(xué) 2017
[6]分散液相微萃取—高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)殘中的研究與應(yīng)用[D]. 樊雯娟.石河子大學(xué) 2010
[7]武威市釀酒葡萄優(yōu)質(zhì)豐產(chǎn)栽培研究[D]. 馮祥元.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 2004



本文編號(hào)：3253109