紅棗中GABA檢測(cè)方法優(yōu)化及其變化規(guī)律的研究
發(fā)布時(shí)間:2021-03-19 08:38
有研究報(bào)道,γ-氨基丁酸(GABA)可能是紅棗中促進(jìn)睡眠的功能成分。然而關(guān)于紅棗中GABA的研究報(bào)道較少,為了更好地掌握紅棗中GABA的生物活性功能。因此,本文以紅棗為研究對(duì)象,首先對(duì)鄰苯二甲醛(OPA)柱前衍生HPLC測(cè)定GABA的方法進(jìn)行了優(yōu)化;然后分析了紅棗生長(zhǎng)過程中的Glu和GABA的變化;最后研究了紅棗貯藏過程中Glu和GABA的變化。通過研究得到的主要結(jié)論如下:1.紅棗中Glu和GABA的HPLC測(cè)定方法優(yōu)化通過研究得出:鄰苯二甲醛衍生試劑中硼酸鈉濃度0.05 mol/L,流速0.7 mL/min,流動(dòng)相:甲醇(A)、甲酸濃度0.1%(B),洗脫梯度:0-15 min,35%-28%(B);15-16 min,28%-35%(B);16-20 min,35%(B)。優(yōu)化后的條件具有流動(dòng)相配制方便、分析周期短、流動(dòng)相用量少、系統(tǒng)壓力低等優(yōu)點(diǎn)。在該分分析條件下,紅棗中Glu和GABA能達(dá)到基線分離,出峰時(shí)間短,穩(wěn)定性、重復(fù)性及回收率都較好。分析了8個(gè)地方紅棗品種Glu和GABA含量,發(fā)現(xiàn)不同品種紅棗間Glu含量有差異(p<0.05),其中媽媽棗與雙仁棗中Glu含量最高,為...
【文章來源】:塔里木大學(xué)新疆維吾爾自治區(qū)
【文章頁數(shù)】:48 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
不同濃度硼酸鈉對(duì)衍生效果的影響
塔里木大學(xué)碩士學(xué)位論文第2章紅棗中Glu和GABA的HPLC測(cè)定方法優(yōu)化9圖2-1不同濃度硼酸鈉對(duì)衍生效果的影響Fig.2-1Influenceofsodiumborateatdifferentconcentrationsonthederivedeffect從圖2-1中可知,不同濃度硼酸鈉對(duì)Glu和GABA的峰面積影響差異不顯著。因此選擇低濃度的0.05mo1/L硼酸鈉溶液。2.4.2衍生劑放置時(shí)間對(duì)衍生效果的影響衍生劑放置不同時(shí)間對(duì)衍生效果的影響見圖2.2。雖然OPA本身不發(fā)熒光,進(jìn)行色譜分離時(shí)也不會(huì)形成干擾峰,但易被氧化,需加入還原劑冷藏避光保存[73]。配制的衍生試劑中OPA本身不穩(wěn)定。圖2-2衍生劑放置不同時(shí)間對(duì)衍生效果的影響Fig.2-2Influenceofdifferenttimesofderivativeplacementonthederivativeeffect從圖2-2中可知,放置1天、3天對(duì)Glu和GABA的峰面積無顯著差異,但放置5
塔里木大學(xué)碩士學(xué)位論文第2章紅棗中Glu和GABA的HPLC測(cè)定方法優(yōu)化10天對(duì)Glu和GABA的峰面積有顯著差異,得出衍生劑可連續(xù)使用3天。2.4.3流動(dòng)相對(duì)分離度的影響不同流動(dòng)相對(duì)分離度的影響見圖2.3。目前用于測(cè)定Glu和GABA的流動(dòng)相配制復(fù)雜,如WU[57]、蔡愈杭[58]等選用流動(dòng)相A為磷酸氫二鈉緩沖液(pH7.8),流動(dòng)相B為甲醇、乙腈和水,因此有必要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行條件優(yōu)化。圖2-3不同流動(dòng)相對(duì)分離度的影響Fig.2-3Influenceofrelativeseparationdegreeofdifferentflows本章在B相中加甲酸是為了調(diào)節(jié)pH,保證目標(biāo)物呈穩(wěn)定離子,抑制樣品的電離,改善峰型。從圖2-3中可知,加入0.1%甲酸的Glu和GABA的分離度最大。因此,本文選擇的流動(dòng)相為0.1%甲酸。2.4.4流速對(duì)壓力、分離度和出峰時(shí)間的影響不同流速對(duì)壓力、分離度和出峰時(shí)間的影響見表2-1。目前用于測(cè)定Glu和GABA的流速較大大多為1.0mL/min[58,68]或2.0mL/min[57]。
本文編號(hào):3089303
【文章來源】:塔里木大學(xué)新疆維吾爾自治區(qū)
【文章頁數(shù)】:48 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
不同濃度硼酸鈉對(duì)衍生效果的影響
塔里木大學(xué)碩士學(xué)位論文第2章紅棗中Glu和GABA的HPLC測(cè)定方法優(yōu)化9圖2-1不同濃度硼酸鈉對(duì)衍生效果的影響Fig.2-1Influenceofsodiumborateatdifferentconcentrationsonthederivedeffect從圖2-1中可知,不同濃度硼酸鈉對(duì)Glu和GABA的峰面積影響差異不顯著。因此選擇低濃度的0.05mo1/L硼酸鈉溶液。2.4.2衍生劑放置時(shí)間對(duì)衍生效果的影響衍生劑放置不同時(shí)間對(duì)衍生效果的影響見圖2.2。雖然OPA本身不發(fā)熒光,進(jìn)行色譜分離時(shí)也不會(huì)形成干擾峰,但易被氧化,需加入還原劑冷藏避光保存[73]。配制的衍生試劑中OPA本身不穩(wěn)定。圖2-2衍生劑放置不同時(shí)間對(duì)衍生效果的影響Fig.2-2Influenceofdifferenttimesofderivativeplacementonthederivativeeffect從圖2-2中可知,放置1天、3天對(duì)Glu和GABA的峰面積無顯著差異,但放置5
塔里木大學(xué)碩士學(xué)位論文第2章紅棗中Glu和GABA的HPLC測(cè)定方法優(yōu)化10天對(duì)Glu和GABA的峰面積有顯著差異,得出衍生劑可連續(xù)使用3天。2.4.3流動(dòng)相對(duì)分離度的影響不同流動(dòng)相對(duì)分離度的影響見圖2.3。目前用于測(cè)定Glu和GABA的流動(dòng)相配制復(fù)雜,如WU[57]、蔡愈杭[58]等選用流動(dòng)相A為磷酸氫二鈉緩沖液(pH7.8),流動(dòng)相B為甲醇、乙腈和水,因此有必要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行條件優(yōu)化。圖2-3不同流動(dòng)相對(duì)分離度的影響Fig.2-3Influenceofrelativeseparationdegreeofdifferentflows本章在B相中加甲酸是為了調(diào)節(jié)pH,保證目標(biāo)物呈穩(wěn)定離子,抑制樣品的電離,改善峰型。從圖2-3中可知,加入0.1%甲酸的Glu和GABA的分離度最大。因此,本文選擇的流動(dòng)相為0.1%甲酸。2.4.4流速對(duì)壓力、分離度和出峰時(shí)間的影響不同流速對(duì)壓力、分離度和出峰時(shí)間的影響見表2-1。目前用于測(cè)定Glu和GABA的流速較大大多為1.0mL/min[58,68]或2.0mL/min[57]。
本文編號(hào):3089303
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