復(fù)雜樣品的成分多樣,含量差別巨大,不僅會(huì)影響分析結(jié)果,還容易污染儀器和延長(zhǎng)分析時(shí)間。這就要求針對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分析的方法具有較好的選擇性和較高的靈敏度。高效液相色譜法(HPLC)是最普遍的定量分析方法之一,但是針對(duì)復(fù)雜樣品中含量很低的目標(biāo)物,HPLC系統(tǒng)的固定相必須擁有良好的去除基質(zhì)干擾的能力。聚合物整體固定相通透性好、易被修飾為多種色譜模式,利于復(fù)雜樣品的快速分析。本文采用雙交聯(lián)劑分別制備了整體吸附劑和整體固定相材料,并分別通過固相萃取(SPE)法對(duì)血漿樣品進(jìn)行預(yù)處理和通過HPLC法對(duì)復(fù)雜食品提取物中的風(fēng)味組分進(jìn)行定量分析。首先,以咪唑基離子液體為單體,以三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯為雙交聯(lián)劑,以正丙醇和聚乙二醇200為二元致孔劑,通過原位自由基聚合的方式制備固相萃取柱。采用掃描電鏡法、壓汞法與氮吸附-脫附法對(duì)整體吸附劑材料進(jìn)行表征,表明自制吸附劑材料中同時(shí)存在大孔、介孔及微孔結(jié)構(gòu),比表面積為212.53 m~2 g~(-1)。將該整體SPE吸附劑與C18柱聯(lián)用,建立了在線去除血漿蛋白并同時(shí)對(duì)其中五種甾體激素藥物的SPE-HPLC分析方法。方法的加標(biāo)回收率在93.27%~102.89%范圍內(nèi),五種藥物的檢測(cè)限和定量限分別低于2 ng mL~(-1)和7 ng mL~(-1)。其次,以三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯為雙交聯(lián)劑,通過氧化還原體系引發(fā)制備HPLC整體固定相,分別對(duì)4種食用香料中的六種主要風(fēng)味成分:茴香腦、反式肉桂醛、羥基-α-山椒素、6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚進(jìn)行分離及定量分析。結(jié)果表明:本方法的加標(biāo)回收率在92.02%~118.59%范圍內(nèi),檢測(cè)限和定量限分別低于0.043μg mL~(-1)和0.142μg mL~(-1)。基于離子液體的整體柱材料具有較高的比表面積,對(duì)人血漿蛋白質(zhì)具有良好的去除效果,可有效避免樣品基質(zhì)對(duì)定量分析微量藥物的干擾,同時(shí)對(duì)色譜分析柱具有很好的保護(hù)作用;通過采用雙交聯(lián)自制的HPLC整體固定相,可縮短分析時(shí)間,提高分析效率。
【學(xué)位單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：O657.72;TS207.3
【部分圖文】：

12圖 2-2 整體柱 Ma-Mf的掃描電鏡圖體柱的孔徑分布 為材料 Mb的孔徑分布圖，其中，圖 2-3（a）為通過氮吸附-脫附脫附等溫線：在低壓區(qū)吸附量偏向 y 軸，在中壓區(qū)存在回滯環(huán)，上升趨勢(shì)，這些結(jié)果均表明材料 Mb具有一定數(shù)量的微孔（孔徑<孔徑<50 nm）和大孔（孔徑>50 nm），BET（Brunauer-Emmett-T.02 m2g-1；圖 2-3（b）為通過壓汞法測(cè)得的大孔孔徑分布圖，表孔徑分布均勻。由圖 2-3（c-d）可知，Mb中由大孔形成的孔體積比表面積分別為 2.09 mL g 1、70.41%、3.29 μm 和 51.51 m2g 1。 Mb中，由微孔、介孔和大孔形成的總比表面積為 212.53 m2g 1

12圖 2-2 整體柱 Ma-Mf的掃描電鏡圖體柱的孔徑分布 為材料 Mb的孔徑分布圖，其中，圖 2-3（a）為通過氮吸附-脫附脫附等溫線：在低壓區(qū)吸附量偏向 y 軸，在中壓區(qū)存在回滯環(huán)，上升趨勢(shì)，這些結(jié)果均表明材料 Mb具有一定數(shù)量的微孔（孔徑<孔徑<50 nm）和大孔（孔徑>50 nm），BET（Brunauer-Emmett-T.02 m2g-1；圖 2-3（b）為通過壓汞法測(cè)得的大孔孔徑分布圖，表孔徑分布均勻。由圖 2-3（c-d）可知，Mb中由大孔形成的孔體積比表面積分別為 2.09 mL g 1、70.41%、3.29 μm 和 51.51 m2g 1。 Mb中，由微孔、介孔和大孔形成的總比表面積為 212.53 m2g 1

Md0.97 0.592 61.03 43.94 56.03 1:1.5 0.78:1Me1.02 0.592 58.04 43.94 56.03 1:2.0 0.78:1Mf0.97 0.596 61.44 58.19 41.74 1:1.5 1.39:1Mg0.96 0.584 60.83 14.85 85.19 1:1.5 0.17:1Mh0.98 0.603 61.53 86.27 13.75 1:1.5 6.27:13.2.2 整體柱的表征整體材料 Ma-Mh的內(nèi)部形態(tài)如圖 3-3 中的 SEM 圖所示：整體材料內(nèi)部均包含由球形顆粒堆疊形成的孔結(jié)構(gòu)。對(duì)于采用雙交聯(lián)劑的材料，隨著交聯(lián)劑 TEGDMA 用量的增加（Mb~Me），交聯(lián)度逐漸增加，使堆疊狀態(tài)逐漸變得致密，所得到的整體柱的機(jī)械性能也逐漸增加。圖 Mf-Mh表明：十二醇是形成小孔的良溶劑，異丙醇是形成大孔的不良溶劑。這些結(jié)果均與“3.2.1”節(jié)中得到的結(jié)果相符。
【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 黃曉佳;;多孔整體材料最新研究亮點(diǎn)[J];色譜;2012年05期

2 魯彥;郭建宇;張曄;;雙孔硅膠整體材料的一步法合成及結(jié)構(gòu)表征[J];上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2011年03期

3 李海龍;王邃;郭智勇;王美麗;陳丹峰;魏丹毅;;分子印跡整體材料在固相萃取中的應(yīng)用及展望[J];材料導(dǎo)報(bào);2008年S3期

4 張雪;龔曉娜;朱若華;;α-環(huán)糊精修飾有機(jī)聚合物整體材料選擇性富集室溫磷光法測(cè)定土壤中的萘[J];應(yīng)用化學(xué);2011年11期

5 湯建庭;劉瑜;吳迪;陳曉淼;張鵬;張傳磊;龔維;黃怡嵐;;離子液體中介孔、超大微孔氧化硅整體材料的合成[J];湖南科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2011年04期

6 萬鵬;張華;于暢;邱介山;;殼聚糖基大孔炭質(zhì)整體材料的制備及其對(duì)痕量二氧化硫的吸附性能[J];化工學(xué)報(bào);2013年01期

7 范志康,梁淑華,王強(qiáng);CuWCrCu整體材料的復(fù)合電導(dǎo)研究[J];稀有金屬材料與工程;2002年03期

8 徐林楠;白玉;劉虎威;;氨基功能化整體材料在磷酸化肽快速可控富集中的應(yīng)用[J];中國(guó)科學(xué):生命科學(xué);2018年02期

9 王嘯;李有彬;杜玲玉;高福杰;吳強(qiáng);楊立軍;陳強(qiáng);王喜章;胡征;;石墨烯包覆的硫填充碳納米籠自支撐整體材料的制備及其鋰硫電池性能研究[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2018年08期

10 徐文婷;朱若華;;β-環(huán)糊精修飾有機(jī)聚合物整體材料的制備及其在室溫磷光分析中的應(yīng)用[J];分析化學(xué);2008年02期

相關(guān)博士學(xué)位論文 前6條

1 張海洋;新型雜化整體材料的制備及其在分離分析中的應(yīng)用[D];西北大學(xué);2018年

2 楊賀勤;復(fù)合孔結(jié)構(gòu)整體材料的制備、表征及應(yīng)用[D];華東理工大學(xué);2010年

3 林鵬;氧化石墨烯/聚脲多孔整體材料的制備及其吸附性能研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2016年

4 王安妮;乳液模板聚合法制備多孔聚合物整體材料的研究[D];浙江大學(xué);2015年

5 楊曉紅;超高壓CuW/CuCr整體電觸頭材料的研究[D];西安理工大學(xué);2009年

6 李前進(jìn);新穎親和整體柱的設(shè)計(jì)、制備和應(yīng)用[D];南京大學(xué);2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 龐曉敏;基于雙交聯(lián)劑的整體材料在復(fù)雜樣品分析中的性能研究[D];河北大學(xué);2019年

2 賀冰;二氧化錳納米線整體材料的制備及電容特性研究[D];中國(guó)石油大學(xué)(華東);2017年

3 王迎珂;RGO/PC多孔整體材料制備及其油水分離性能研究[D];鄭州大學(xué);2018年

4 王珊珊;二氧化硅整體材料的制備及其吸油性能的研究[D];哈爾濱理工大學(xué);2015年

5 陳薇薇;聚碳酸酯多孔整體材料的制備與性能研究[D];鄭州大學(xué);2016年

6 李曉青;新型嗜硫色譜整體材料的制備及其應(yīng)用[D];安徽師范大學(xué);2016年

7 孫健平;生物兼容法制備鈦膠整體柱及在糖類分離中的應(yīng)用[D];天津商業(yè)大學(xué);2011年

8 王玉磊;新型多孔萃取介質(zhì)的制備及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品分析中的應(yīng)用研究[D];廈門大學(xué);2014年

9 王強(qiáng);熔滲CuW/CrCu整體材料的界面行為及CuW合金性能的研究[D];西安理工大學(xué);2001年

10 路冠茹;鈦膠整體柱的制備及鈦膠在分離蛋白、肽方面的應(yīng)用[D];天津商業(yè)大學(xué);2011年

本文編號(hào)：2845655