納米科技作為21世紀(jì)最受歡迎的研究領(lǐng)域之一,使得納米材料受到了越來越多的重視,而納米TiO_2因?yàn)樗陨淼目咕�、抗紫外、自清潔等性能被認(rèn)為是最具應(yīng)用價(jià)值的納米材料之一。但是,納米二氧化鈦本身因?yàn)榫哂械谋砻婺芨吆捅缺砻娣e大等缺點(diǎn)的存在,造成了顆粒間易團(tuán)聚,不易分離,大大影響了工業(yè)生產(chǎn)效果。目前,研究學(xué)者們主要將納米二氧化鈦在棉纖維上負(fù)載的方法集中在溶膠凝膠法、粉體燒結(jié)法等方式,事實(shí)上這些方法并不能使納米二氧化鈦牢固負(fù)載在棉纖維上,其耐久性很差。為了解決納米TiO_2在棉織物上耐久性差,不能牢固固著的問題,本課題先將納米TiO_2顆粒表面的羥基與硅烷偶聯(lián)劑KH550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)反應(yīng)引入了有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)氨基,然后在此基礎(chǔ)上又與三氯均三嗪反應(yīng),引入了二氯均三嗪活性基團(tuán),制備了二氯均三嗪活性納米二氧化鈦。由于二氯均三嗪活性納米二氧化鈦與二氯均三嗪活性染料的活性基相同,所以使二氯均三嗪活性納米TiO_2通過活性染料染色工藝與纖維素纖維上的羥基發(fā)生反應(yīng),生成共價(jià)鍵結(jié)合,解決了納米顆粒在織物上負(fù)載的耐久性問題。在本課題中,先將納米TiO_2顆粒表面存在的羥基與硅烷偶聯(lián)劑KH550水解后得到的硅醇進(jìn)行脫水縮合反應(yīng),引入反應(yīng)性基團(tuán)氨基。經(jīng)過氨基改性后,降低了納米粒子表面的表面能,改善了分散性,使其應(yīng)用與功能不再受到制約,最終形成了氨基改性納米二氧化鈦。在這一反應(yīng)過程中,采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),通過伯氨基的含量定量檢測反應(yīng)程度,結(jié)果顯示每克氨基改性納米二氧化鈦中伯氨基的含量為0.341 mmol。上述反應(yīng)生成的氨基改性納米TiO_2與三氯均三嗪反應(yīng),引入了二氯均三嗪活性基團(tuán),得到了二氯均三嗪活性納米TiO_2。對(duì)于三氯均三嗪,三個(gè)氯原子的反應(yīng)活性都是不一樣的,第一個(gè)氯原子在0-5°C下就能發(fā)生反應(yīng),很活潑;第二個(gè)氯原子30-40°C下反應(yīng);最后的氯原子70-90°C下反應(yīng),所以我們可以通過控制溫度使氨基改性納米二氧化鈦與三氯均三嗪發(fā)生親核取代反應(yīng)。采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),并通過仲氨基的含量定量檢測反應(yīng)程度,結(jié)果表明每克二氯均三嗪活性納米二氧化鈦中仲氨基含量為0.302 mmol。由于二氯均三嗪活性納米二氧化鈦的結(jié)構(gòu)與二氯均三嗪活性染料的結(jié)構(gòu)類似,所以纖維素纖維可以與上述制備的二氯均三嗪活性納米二氧化鈦反應(yīng)形成共價(jià)鍵,分別通過浸軋以及浸漬工藝使其負(fù)載在棉織物上,并通過單因素實(shí)驗(yàn)分別得到了浸軋以及浸漬優(yōu)化整理工藝。采用紅外和掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)棉織物整理前后的結(jié)構(gòu)及表面形貌進(jìn)行了表征,結(jié)果顯示新合成的納米顆粒已經(jīng)成功負(fù)載在棉織物上。另外,還對(duì)經(jīng)二氯均三嗪活性納米二氧化鈦整理后的棉織物皂洗前后的紫外線防護(hù)性能、自清潔性能、潤濕性能以及斷裂強(qiáng)力進(jìn)行了測試表征,證明了納米TiO_2顆粒在棉織物上應(yīng)用的優(yōu)異性。
【學(xué)位單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TQ134.11;TS195.2
【部分圖文】：

江南大學(xué)碩士學(xué)位論文摩爾比>反應(yīng)時(shí)間>催化劑用量摩爾比>反應(yīng)溫度。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)納米二氧化鈦的合成條件為：反應(yīng)溫度為 95 °C，反應(yīng)物物質(zhì)的量摩鈦）：n（硅烷偶聯(lián)劑 KH550）=1:5，催化劑用量摩爾比 n（納米二）=1:0.5，反應(yīng)時(shí)間為 6 小時(shí)。圖 3-3 為氨基改性納米二氧化鈦產(chǎn)物的紅外光譜圖：

圖 3-4（a）納米二氧化鈦 （b）氨基改性納米二氧化鈦.3-4(a) nano titanium dioxide (b) amino modified nano titanium dioxide，（a）為納米二氧化鈦的熱失重曲線，圖中顯示納米二氧重約 0.430%，此處主要是由于納米二氧化鈦表面吸附的水，只有水分子的蒸發(fā)。一般在 200 °C 以下的失重是由于水溫度范圍內(nèi)，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑 KH550 改性后的（b）氨基改性 0.342%，其失重率低于納米二氧化鈦的失重率，這說明經(jīng)后的納米二氧化鈦顆粒表面的極性基團(tuán)減少，使得疏水性增量明顯減少。納米二氧化鈦在 300-600°C 時(shí)的失重率大約為化鈦粒子表面的羥基發(fā)生燃燒所致。而氨基改性納米的失重量約為 2.770%，這主要是由于包覆在納米二氧化鈦表有機(jī)分子的熱分解所致。驗(yàn)優(yōu)化合成工藝制備了氨基改性二氧化鈦，產(chǎn)物中伯氨基

圖 3-1 二氯均三嗪活性納米二氧化鈦制備工藝路線圖Fig. 3-1 Process route for preparing dichlorotriazine active nano titanium dioxide由圖 3-1 中可以看出，納米二氧化鈦表面的羥基與硅烷偶聯(lián)劑 KH550 上的三乙氧基硅烷發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，可以制得氨基改性納米二氧化鈦，然后此反應(yīng)產(chǎn)物又與三氯均三嗪上的氯原子發(fā)生了取代反應(yīng)，最終制備了與二氯均三嗪活性染料的活性基完全相同的二氯均三嗪活性納米二氧化鈦，因此可以參照二氯均三嗪活性染料在纖維素纖維上的固著機(jī)理使納米二氧化鈦顆粒固著在織物上，為納米顆粒與纖維素纖維最終的化學(xué)鍵合奠定基礎(chǔ)。3.3.2 二氯均三嗪活性納米二氧化鈦的制備工藝根據(jù) 3.2.2 可知，優(yōu)化工藝下，制得的 1.00 g氨基改性納米二氧化鈦中含有的伯氨基的含量為 0.341 mmol。而在制備二氯均三嗪活性納米二氧化鈦的反應(yīng)過程中，三氯均三嗪上只有一個(gè)氯原子與伯氨基發(fā)生了取代反應(yīng)，使得伯氨基轉(zhuǎn)變成了仲氨基，其余的兩個(gè)氯原子會(huì)與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生反應(yīng)，從而影響滴定結(jié)果。為了消除這一影響，
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本文編號(hào)：2842030