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水性UV固化導(dǎo)電油墨的制備及性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-26 12:37
【摘要】:電子印刷具有低成本,環(huán)保,低溫處理及易大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)在各種領(lǐng)域中受到關(guān)注,大規(guī)模應(yīng)用核心問題是導(dǎo)電油墨開發(fā)。具有金屬納米銀顆粒的導(dǎo)電墨水已有相關(guān)研究,但其在保存中納米顆粒易出現(xiàn)冷凝和附聚,同時(shí)燒結(jié)溫度較高。石墨烯由于其獨(dú)特薄層結(jié)構(gòu),被用來作為載體來制備改性復(fù)合材料,來提高材料的性能。本文利用還原法將納米銀負(fù)載到石墨烯片層上制備納米銀-石墨烯復(fù)合材料,并將其作為導(dǎo)電基料制備出水性UV固化高性能導(dǎo)電油墨。本研究分為三個(gè)部分,首先利用異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚己內(nèi)酯二元醇(PCL-1000)、2,2-二羥甲基丁酸(DMBA)及季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)制備了PUA中間體,然后利用環(huán)氧丙烯酸(EA)對(duì)中間體PUA進(jìn)行封端反應(yīng),制備出水性UV樹脂(WPE)。并對(duì)制備的樹脂進(jìn)行性能表征,探討了n(NCO)/n(OH)值、PETA、DMBA、EA及光引發(fā)劑用量對(duì)WPE乳液及涂膜性能等影響;其次使用AgNO_3作為銀源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為保護(hù)劑,水合肼作還原劑在不同條件下制備納米銀粒子。通過研究PVP含量、AgNO_3濃度等條件對(duì)納米銀形貌及粒徑影響。同時(shí)將AgNO_3和氧化石墨烯(GO)復(fù)合,經(jīng)還原后制備成納米銀-石墨烯分散液(Ag-RGO);最終將Ag-RGO加入到WPE乳液中,制備出水性UV固化納米銀-石墨烯導(dǎo)電油墨,并對(duì)制備的導(dǎo)電油墨進(jìn)行性能測(cè)試,考察固化時(shí)間及復(fù)合材料含量對(duì)油墨性能的影響。本研究得出如下結(jié)論:(1)通過傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對(duì)WPE進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,可證明UV樹脂WPE成功制備。透射電鏡(TEM)可知WPE乳液粒徑均一,穩(wěn)定性較好。在對(duì)R值進(jìn)行研究時(shí),當(dāng)n(NCO)/n(OH)=1.6,膠膜吸水率低至3.66%,拉伸強(qiáng)度最大達(dá)到26.41 MPa,斷裂伸長(zhǎng)最低為189.7%;在對(duì)PETA含量研究時(shí),當(dāng)W(C=C)為8.51%時(shí)綜合性能最佳。熱失重曲線表明,PETA含量越高,樹脂耐熱性能越好,說明PETA含量增加可以提高熱穩(wěn)定性;在對(duì)EA含量進(jìn)行研究時(shí),EA加入量為8%,附著力為0級(jí),硬度為2H,抗沖擊為55 cm;在對(duì)光引發(fā)劑含量進(jìn)行研究時(shí),光引發(fā)劑含量為3.75%時(shí),固化速度最快,涂膜具有最佳性能。(2)在納米銀XRD譜圖中出現(xiàn)四個(gè)衍射峰,2θ分別為38.06°、44.28°、64.40°和77.60°,制備出的納米銀為面心立方結(jié)構(gòu),符合銀標(biāo)準(zhǔn)譜圖。衍射峰半峰寬較窄且強(qiáng)度高,說明樣品結(jié)晶程度高,未出現(xiàn)雜峰,制備的樣品純度高。根據(jù)Scherrer公式可以計(jì)算出晶體的晶粒尺寸在31.9 nm。從Raman圖中可以看出,RGO的G帶從1607 cm~(-1)轉(zhuǎn)移到1600 cm~(-1),同時(shí)XRD及UV譜都可證實(shí)GO還原為RGO。在TGA圖中可以看出,GO還原成RGO后,分子熱穩(wěn)定性大幅增強(qiáng),分子結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定;Ag-RGO中,納米銀存在填補(bǔ)石墨烯的空隙,修補(bǔ)結(jié)構(gòu)缺陷,使Ag-RGO的熱穩(wěn)定性繼續(xù)增強(qiáng),最終熱分解剩余量為75.61 wt%。(3)通過研究固化時(shí)間對(duì)導(dǎo)電油墨性能影響中可知,光固化時(shí)間為15s時(shí),油墨電阻率最低可以達(dá)到7.97×10~(-8)Ω?m,樹脂在引發(fā)劑作用下,完全成膜,此時(shí)涂層表現(xiàn)附著力為0級(jí),硬度為H。通過研究導(dǎo)電基料組成對(duì)性能影響中可知,隨著油墨導(dǎo)電基料中納米銀-石墨烯比例增大,電阻率出現(xiàn)大幅降低,當(dāng)比例為1:1時(shí),最低為7.2×10~(-8)Ω?m,對(duì)附著力和硬度未有太大的影響。
【學(xué)位授予單位】:陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TQ638
【圖文】:

結(jié)構(gòu)圖,結(jié)構(gòu)圖,耐化學(xué)性能,紫外光固化


圖 1-2 HDDA 結(jié)構(gòu)圖Fig. 1-2 structure diagram of HDDA表 1-3 HDDA 參數(shù)Tab. 1-3 parameter of HDDA子量 比重 折射率 閃點(diǎn) 玻璃化轉(zhuǎn)變26.27 1.01 1.456 110℃ 41℃中的反應(yīng)基體,為光固化組分中最重要的部分著力、耐化學(xué)性能等)[25,26]。在固化反應(yīng)中,分性自由基,從而交聯(lián)成膜。目前 UV 固化所用低制備的相關(guān)報(bào)道目前較多,同時(shí) PUA 由于其優(yōu)法和溶膠-凝膠法制備了新型水性紫外光固化超A/ SiO2)納米復(fù)合材料。表面張力和接觸角測(cè)

光吸收,波長(zhǎng)


陜西科技大學(xué)碩士學(xué)位論文Qiu[33]等利用異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),聚醚多元醇(NJ-220),DMPA 和甲基丙烯酸羥乙基(HEMA)利用原位聚合法制備紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯(UV-WPUA)低聚物。以不同含量的四乙氧基硅烷(TEOS)和 3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(GLYMO)為偶聯(lián)劑,采用溶膠-凝膠法制備了一系列水性 UV-WPUA/SiO低聚物。結(jié)果表明,雜化材料的 SiO2顆粒具有廣泛的分散性,形成良好的界面結(jié)合。Mishra[34]等采用丙酮法從蓖麻油,IPDI,DMPA 和 HEMA 合成了一系列新型水性紫外光固化聚氨酯分散體。將制備的 UV-PUD 與三種不同的單體混合,單體類型對(duì) UV-PU的物理化學(xué)和熱性質(zhì)的影響表明,單體中存在的不飽和基團(tuán)的數(shù)量對(duì)物理化學(xué),機(jī)械和熱性質(zhì)具有顯著影響。3)光引發(fā)劑

富勒烯,碳納米管,石墨,一維


層具由導(dǎo)電能力。目前金屬材料(金[52,53]、銀[54-56]、銅[57-61])、米管[63])、以及有機(jī)高分子[64](如聚吡咯等)等目前作為導(dǎo)電電油墨的應(yīng)用范圍也逐漸擴(kuò)大。用稻草提取物作為還原劑,在保護(hù)劑氛圍下,還原硝酸銀制分散液,將制備的分散液和 UV 固化單體、溶劑和光引發(fā)劑制備的油墨進(jìn)行噴墨印刷來制成 RFID 天線。在保護(hù)劑 PVP 氛圍下,利用還原劑 N2H4·H2O 還原硝酸銀制出一種低溫高導(dǎo)電性導(dǎo)電油墨。120℃下燒結(jié) 10 min 后,備的導(dǎo)電油墨印刷制成 RFID 天線,電阻值為 270 Ω,線寬具有很好的附著力,硬度等其他性能。制備了一種水性 UV 固化樹脂,利用水合肼還原銀氨溶液與液,制備出粒徑 100 nm 的納米銀復(fù)合樹脂體系,經(jīng) UV 固化。簡(jiǎn)介

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