【摘要】：石墨烯量子點(diǎn)具有穩(wěn)定的光、電學(xué)性質(zhì)以及良好的生物兼容性、較低的細(xì)胞毒性等特點(diǎn),因其眾多優(yōu)異的理化性質(zhì),石墨烯量子點(diǎn)被廣泛應(yīng)用在光電器件、生物醫(yī)學(xué)、化學(xué)生物傳感器、熱導(dǎo)體以及光催化、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。本論文采用“自上而下”檸檬酸高溫裂解法合成石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)和氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)(N-GQDs)。TEM圖像表明GQDs具有良好的分散性和結(jié)晶度,HRTEM圖像顯示晶格間距約0.243 nm。拉曼光譜顯示,在制備的GQDs中觀(guān)察到兩個(gè)特征峰,一般命名為D帶(~1408 cm~(-1))和G帶(~1640 cm~(-1))。紅外光譜顯示在1725 cm~(-1)處存在-C=O的吸收峰,在1399 cm~(-1)和1578 cm~(-1)處為-COOH的對(duì)稱(chēng)和反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰,在1251 cm~(-1)處存在-COOH的彎曲振動(dòng)峰,XPS光譜顯示GQDs由C和O兩種原子組成。此外熒光光譜圖和紫外吸收光譜顯示所制備的GQDs的最大熒光發(fā)射波長(zhǎng)約480 nm,紫外吸收波長(zhǎng)為357 nm,熒光衰減曲線(xiàn)表明GQDs的熒光壽命為6.14 ns。TEM圖像表明N-GQDs具有良好的分散性和結(jié)晶度,HRTEM圖像顯示晶格間距約0.276 nm。紅外光譜顯示在1725 cm~(-1)處存在-C=O的吸收峰,在1399 cm~(-1)和1578 cm~(-1)處為-COOH的對(duì)稱(chēng)和反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰,在1251 cm~(-1)處存在-COOH的彎曲振動(dòng)峰。XPS光譜顯示GQDs由C、O和N三種原子組成,C1s、O1s和N1s的XPS分峰光譜圖顯示N-GQDs表面存在-NH-、-COOH和-OH基團(tuán)。制備的N-GQDs的發(fā)光性質(zhì)也采用紫外吸收光譜和熒光光譜進(jìn)行了表征,與GQDs相比,N-GQDs的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生了約29.1 nm的藍(lán)移,最大熒光發(fā)射光譜也發(fā)生了藍(lán)移(約30.1 nm)。熒光衰減曲線(xiàn)表明摻雜氮后,N-GQDs的熒光壽命也增大了,為8.1 ns。由于部分食品添加劑對(duì)石墨烯量子點(diǎn)熒光有猝滅作用,所以將所合成的熒光物質(zhì)用于部分食品添加劑的定量分析�；趤喯跛猁}對(duì)石墨烯量子點(diǎn)產(chǎn)生的熒光猝滅現(xiàn)象,建立了一種亞硝酸鹽的定量分析方法。在優(yōu)化條件下,石墨烯量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度(F_0/F)的降低與亞硝酸鹽濃度在0.007692~0.38406 mmol/L之間具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,檢出限為9.8μmol/L,使用更為稀釋的石墨烯量子點(diǎn),最低檢出限可達(dá)到5.4 nmol/L。二者之間的反應(yīng)為放熱、自發(fā)的動(dòng)態(tài)猝滅過(guò)程,并將此方法用于尿液樣品中亞硝酸鹽含量的分析。在最佳條件下,石墨烯量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度(F_0/F)的降低與胭脂紅濃度(5~150 mg/mL)之間呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,檢出限為2.57 mg/mL,通過(guò)使用更加稀釋的GQDs,最低檢出限可達(dá)到8.32 ng/mL,該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)飲料中胭脂紅的定量分析,并且二者之間作用為靜態(tài)猝滅過(guò)程。此外研究了N-GQDs與亮藍(lán)和Fe~(3+)的相互作用。在最佳條件下,氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度(F_0/F)的降低與亮藍(lán)濃度(6.306~182.9μmol/L)之間呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,檢出限為3.776μmol/L,通過(guò)使用更加稀釋的GQDs,最低檢出限可達(dá)94.87 nmol/L。紫外吸光光譜、變溫實(shí)驗(yàn)和計(jì)算結(jié)果表明二者之間是靜態(tài)猝滅過(guò)程。此外,該方法可用于定量分析雞尾酒樣品中的亮藍(lán)。研究發(fā)現(xiàn)Fe~(3+)對(duì)N-GQDs具有很強(qiáng)的熒光猝滅作用,線(xiàn)性范圍為0.0185~0.5365mmol/L,最低檢出限為1.73 nmol/L。采用變溫實(shí)驗(yàn)和熱力學(xué)計(jì)算對(duì)猝滅機(jī)理進(jìn)行了分析,結(jié)果表明Fe~(3+)對(duì)N-GQDs的熒光猝滅是吸熱、自發(fā)、動(dòng)態(tài)猝滅過(guò)程,為建立Fe~(3+)熒光傳感器提供了理論和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持。以上所建立的熒光猝滅定量分析方法,只需要檢測(cè)體系熒光強(qiáng)度的變化就可以檢測(cè)物質(zhì)的濃度,該方法簡(jiǎn)單、方便、靈敏度高,具有廣闊的應(yīng)用前景。
【學(xué)位授予單位】：吉林化工學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：O657.3;TS207.3;TQ127.11
【圖文】：

1 （a）Ag-Au 電極的 DUV 光電探測(cè)器的示意圖，（b）DUV 光照射下測(cè)量的器件的 I-V 曲（c）DUV 光下器件的時(shí)間響應(yīng)行為圖，（d）時(shí)間響應(yīng)圖 電化學(xué)合成法電化學(xué)處理方法是制備熒光碳點(diǎn)的簡(jiǎn)單而有效的方法，主要是對(duì)石墨晶體進(jìn)行處方法在石墨烯量子點(diǎn)的制備中也更常見(jiàn)[7-10]。Ahirwar[11]等人通過(guò)電化學(xué)剝離工藝制備 GQDs 的過(guò)程如圖 1.2 所示。將裸石墨棒材料，SEM 圖像顯示出典型的石墨結(jié)構(gòu)，其片材大且密集。將這些裸石墨棒在 10熱 5 分鐘。SEM 圖像顯示加熱后石墨棒的表面上產(chǎn)生許多缺陷（將其稱(chēng)為缺陷誘）。在電化學(xué)剝離過(guò)程中，在缺陷部位發(fā)生切割和氧化，因此，產(chǎn)生更多的缺陷多的切割和氧化位點(diǎn)并促進(jìn)該過(guò)程。將缺陷誘導(dǎo)的石墨棒用作陽(yáng)極和陰極，然后質(zhì)溶液中，使用的電解質(zhì)是檸檬酸和 NaOH 在水中的混合物。在施加電位時(shí)，這+－

由于電場(chǎng)作用下的 C-C 裂解、檸檬酸和 NaOH 的預(yù)定摩爾比而獲得了 GQDs 或 GOQD。圖1.2 描繪了加熱前后石墨棒表面有 OH－的形成、OH－的嵌入、氧氣的產(chǎn)生和獲得 GQDs 的過(guò)程。石墨棒內(nèi)芯的 TEM 圖像顯示了典型的石墨結(jié)構(gòu)，其中層與層的間隔為 0.35 nm。其他 TEM 圖像顯示了電化學(xué)剝離工藝后石墨棒的表面特征，其中顯示了 GQDs 切割和剝離的位置。這些位點(diǎn)顯示分離層間的距離為 0.23 nm，這是 GQDs 或石墨烯的晶格常數(shù)。圖 1.2 缺陷誘導(dǎo)石墨棒的電化學(xué)剝離示意圖，OH-的嵌入、O2的產(chǎn)生和剝離過(guò)程、石墨烯量子點(diǎn)的合成1.2.3 化學(xué)剝離碳纖維法化學(xué)剝離碳纖維法是通過(guò)化學(xué)方法制備石墨烯量子點(diǎn)的方法[12]。彭[13]等人使用樹(shù)脂基碳纖維作為碳源，并制備了具有不同尺寸的石墨烯量子點(diǎn)。該方法的機(jī)理如圖 1.3 所示：化學(xué)官能團(tuán)以鏈狀結(jié)構(gòu)排列在 C-C 晶格上，因?yàn)槭┝孔狱c(diǎn)所在區(qū)域具有沿著鋸齒形方向斷開(kāi)的趨勢(shì)，所以纖維結(jié)構(gòu)和二維石墨烯所在區(qū)域會(huì)發(fā)生分裂，這樣就形成了石墨烯量子點(diǎn)。石墨烯量子點(diǎn)的形成取決于碳化纖維結(jié)構(gòu)中存在的 sp2碳的亞微米域結(jié)構(gòu)如何被分解。碳納米管已通過(guò)化學(xué)氧化途徑解壓生成石墨烯納米帶，纖維結(jié)構(gòu)和平面石墨域的分解是通?

0 nm 紫外波長(zhǎng)激發(fā)的 GQDs 的熒光圖像，（b）在水熱條件下15]等人報(bào)道了一種改進(jìn)的酸處理方法：首先，通過(guò)使用鈉在 Hummers 方法下氧化天然石墨制備氧化石墨[16]進(jìn)一步處理以獲得氧化石墨烯（GO）。取上述 GO 溶（HClO4）混合并且在室溫下攪拌半小時(shí)。隨后將混L 圓底燒瓶中，并在 100 ℃下加熱 24 小時(shí)，然后將該之后用氫氧化鈉溶液將該酸性溶液中和至 pH 7.0，顏濾 GQDs 深棕色溶液以除去大顆粒物質(zhì)，然后使用透去電解質(zhì)。最后，通過(guò) TEM、XPS、XRD 和拉曼光譜影響，采用相同的方法，將前體濃度或 GO 濃度固定在.27、8.36 或 11.15 mol/L。

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本文編號(hào)：2803556