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多羥基大分子與聚丙烯腈的共混阻燃及性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-18 06:58
【摘要】:聚丙烯腈(PAN)纖維,即腈綸,是性能優(yōu)良的合成纖維,具有彈性好,手感舒適,保暖性好等特性,廣泛應(yīng)用于裝飾、服裝、產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域,在紡織行業(yè)中占有重要地位。然而聚丙烯腈纖維屬于易燃纖維,極限氧指數(shù)(LOI)值僅約17%,極大地限制了它的廣泛應(yīng)用,因此,開發(fā)阻燃PAN纖維具有重要的意義。本文第一部分采用PAN與聚乙烯醇(PVA)共混并經(jīng)濕法紡絲制備出復(fù)合纖維(PVA/PAN),再經(jīng)硼酸溶液交聯(lián)得到交聯(lián)的復(fù)合纖維(B-PVA/PAN),隨后對(duì)交聯(lián)復(fù)合纖維進(jìn)行阻燃改性,得到阻燃復(fù)合纖維(FR-PVA/PAN)。探索了PAN與PVA在二甲基亞砜(DMSO)中的相容性,以及PVA/PAN共混比與溶液粘度之間的關(guān)系。結(jié)果表明:PAN與PVA在共溶劑DMSO中未發(fā)現(xiàn)相分離,具有很好的相容性。隨著PVA含量的增加,共混溶液的粘度呈上升的趨勢(shì),且實(shí)驗(yàn)測(cè)量值與擬合曲線較為接近。利用X-射線光電子能譜(XPS)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、熱重(TG)、差示掃描量熱(DSC)、錐形量熱(CC)和熱重-傅里葉變換紅外光譜(TG-FTIR)對(duì)復(fù)合纖維結(jié)構(gòu)和熱性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:FR-PVA/PAN經(jīng)燃燒后殘?zhí)苛扛哌_(dá)42.3 wt%,表面形成了厚度為1.89 cm的能夠隔絕氧氣和熱的炭質(zhì)泡沫層,同時(shí)分解產(chǎn)生了不燃性氣體,充分發(fā)揮了氣相及凝聚相阻燃作用,致使FR-PVA/PAN的熱穩(wěn)定性與阻燃性得到了顯著的提高。在FR-PVA/PAN的主要質(zhì)量損失區(qū)間(640~800℃)內(nèi),降解的氣相產(chǎn)物主要是H2O、C02以及PO·自由基等,無(wú)有害氣體生成。本文第二部分采用生物質(zhì)大分子木質(zhì)素(LIG)與聚丙烯腈(PAN)共混,制備出LIG/PAN復(fù)合纖維,針對(duì)該復(fù)合纖維進(jìn)行了阻燃改性,最終得到FR-LIG/PAN。利用XPS、FTIR對(duì)阻燃改性前后的聚丙烯腈結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,采用TG、CC和TG-FTIR研究阻燃改性前后的聚丙烯腈的熱行為及其燃燒行為。結(jié)果表明:在800℃下,FR-LIG/PAN的殘?zhí)苛勘萀IG/PAN增加了12.3 wt%,比PAN增加了15 wt%。同時(shí),FR-LIG/PAN的熱釋放速率(HRR)、總熱釋放量(THR)、煙霧生成速率(SPR)和總生煙量(TSP)較LIG/PAN、PAN均明顯降低,反映出FR-LIG/PAN的阻燃性及熱穩(wěn)定性得到了顯著的提升。FR-LIG/PAN受熱后形成了厚度為1.3 cm的炭層,能夠起到很好的屏蔽作用。在分解過(guò)程中氣相產(chǎn)物主要為無(wú)毒害的H2O、CO2、PO·自由基等小分子物質(zhì),符合環(huán)保的要求。
【學(xué)位授予單位】:天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類號(hào)】:TS101.921
【圖文】:

阻燃纖維,制備方法,共聚法


1.4阻燃纖維/織物的制備技術(shù)逡逑阻燃纖維/織物的制備方法主要有:共聚法、共混法、化學(xué)改性法、熱氧化逡逑法、后整理法。阻燃纖維/織物的制備方法如圖1-1所示:逡逑單體|邐阻燃單體共聚邐1共逡逑聚人邐邋?邋聚逡逑聚。邐w邐J法逡逑聚各物I邐阻燃添加劑共混邐1共逡逑I邐I邋M逡逑紡絲邐在纖維凝固的過(guò)程中滲入阻燃添加劑邋J邐&逡逑<阻燃單體_共聚邐彳攀逡逑分■子間交聯(lián)邐I邐1逡逑性逡逑環(huán)化或者炭化(聚丙烯腈)邐j法逡逑一、邐預(yù)氧化(聚丙烯腈)邐熱氧化法逡逑V逡逑織物邐阻燃整理邐邐后整理法逡逑圖1-1阻燃纖維/織物的制備方法逡逑1.4.1共聚法逡逑共聚法是將共聚單體(含有鹵、磷、硫等的乙烯基化合物)與丙烯腈及其相逡逑應(yīng)的具有柔軟性、染色性的第二、第三單體共聚,從而達(dá)到阻燃的目的的一種阻逡逑5逡逑

示意圖,復(fù)合纖維,聚丙烯腈,聚乙烯醇


邐第二章PVA/PAN無(wú)鹵阻燃復(fù)合纖維的制備及性能研宄邐逡逑將不同配比的共混溶液,放于真空烘箱中60邋°C抽真空脫泡處理4邋h,選。冲义咸(hào)配比,采用甲醇溶液作為凝固浴,制備出PVA/PAN復(fù)合纖維。逡逑(2)PVA/PAN復(fù)合纖維的交聯(lián):配制5wt%的硼酸溶液,將PVA/PAN復(fù)合逡逑纖維在該溶液中交聯(lián)40邋min。隨后將其放置于60邋°C烘箱中干燥,制備出硼酸交聯(lián)逡逑的復(fù)合纖維(B-PVA/PAN)。逡逑(3)邐B-PVA/PAN的阻燃改性:將B-PVA/PAN放入磷酸、尿素溶液當(dāng)中(60逡逑wt%磷酸、尿素溶液,其質(zhì)量比為10:1)邋80邋°C水浴加熱lh,水洗,60邋°C干燥,制逡逑備出阻燃復(fù)合纖維(FR-PVA/PAN)。逡逑

共混,相容性,溶液,粘度


逡逑從圖2-2可以清楚的看出:在25邋°C下,各比例的共混溶液均未出現(xiàn)相分離逡逑的情況,表現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性,故后續(xù)實(shí)驗(yàn)選用二甲基亞砜作為共溶劑,制備逡逑FR-PVA/PAN0逡逑2.4.2不同共混比的PVA/PAN溶液對(duì)粘度的影響逡逑共混溶液的粘度一般介于PAN與PVA之間,多相高聚物的粘度變化并非簡(jiǎn)逡逑單的算術(shù)加和值,十分復(fù)雜。對(duì)于粘度介于純組分之間的共混物,常應(yīng)用以下公逡逑式計(jì)算其粘度:逡逑21逡逑

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2 陳p

本文編號(hào):2795902


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