【摘要】：本文以生態(tài)紡織品為研究基質(zhì),圍繞目前紡織品相關(guān)法規(guī)中禁限用物質(zhì)因超標(biāo)而對(duì)人類健康以及我國(guó)紡織品進(jìn)出口貿(mào)易帶來(lái)的重大影響,同時(shí)針對(duì)當(dāng)前生態(tài)紡織品中致癌致敏染料和酚類化合物檢測(cè)面臨的主要問(wèn)題,基于Orbitrap高分辨質(zhì)譜技術(shù),建立了生態(tài)紡織品中禁限用物質(zhì)的高分辨質(zhì)譜譜庫(kù),以及致癌致敏染料和酚類化合物的快速高通量篩查和確證分析方法。目前,紡織品中禁限用物質(zhì)質(zhì)譜譜庫(kù)的采集多使用氣相色譜和低分辨質(zhì)譜,同時(shí),紡織品檢測(cè)在高分辨質(zhì)譜檢測(cè)領(lǐng)域涉及較少,而導(dǎo)致紡織品中禁限用物質(zhì)的高分辨質(zhì)譜信息不足。本研究根據(jù)國(guó)內(nèi)外紡織品法規(guī),以染料、酚類化合物、農(nóng)藥、紫外線穩(wěn)定劑、阻燃劑、全氟及多氟化合物等6大類禁限用化合物為主要對(duì)象,建立129種法規(guī)禁限用物質(zhì)的篩查數(shù)據(jù)庫(kù)和高分辨質(zhì)譜譜庫(kù)。其中,高分辨質(zhì)譜譜庫(kù)包含質(zhì)譜圖2622張,一級(jí)質(zhì)譜圖131張,二級(jí)質(zhì)譜圖2491張,并提供各化合物一級(jí)母離子和在HCD碰撞模式下得到的豐富的二級(jí)碎片,同時(shí)給出二級(jí)碎片離子所對(duì)應(yīng)的最優(yōu)Collision Energy(CE),為紡織品中禁限用物質(zhì)在高分辨質(zhì)譜檢測(cè)領(lǐng)域的確證提供了準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)庫(kù)的支持。本文基于HPLC-Quadrupole-Orbitrap建立了生態(tài)紡織品中47種有害化學(xué)染料高分辨質(zhì)譜快速篩查和確證的方法,紡織品樣品在95℃水浴條件下經(jīng)吡啶:水(1:1,v:v)提取,上清液過(guò)微孔濾膜后,直接上機(jī)分析。采用C_(18)色譜柱分離,分別在正、負(fù)電噴霧離子化(ESI)模式下進(jìn)行Full MS/data dependence-MS~2數(shù)據(jù)依賴性掃描分析,采用保留時(shí)間、母離子精確質(zhì)量數(shù)、母離子同位素豐度比和子離子精確質(zhì)量數(shù)等四個(gè)識(shí)別因子對(duì)染料化合物進(jìn)行同時(shí)篩查及確證。47種染料在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R~20.99),定量限范圍為0.01~10 mg/kg,在純棉和滌綸兩種代表性基質(zhì)中的添加回收率范圍為62%~120%,RSD15%(n=6)。本研究基于HPLC-Q-Orbitrap建立了生態(tài)紡織品中27種酚類化合物高分辨質(zhì)譜快速篩查和確證的方法,紡織品樣品采用甲醇超聲提取,上清液加0.1 mL氫氧化鈉溶液,40℃氮?dú)獯蹈?并用甲醇-水(1:1,v/v)復(fù)溶過(guò)微孔濾膜后,直接上機(jī)分析。采用Thermo Accucore aQ色譜柱分離,在負(fù)電噴霧離子化(ESI)模式下進(jìn)行Full MS/dd-MS~2數(shù)據(jù)依賴性掃描分析,采用保留時(shí)間、母離子精確質(zhì)量數(shù)、母離子同位素豐度比和子離子精確質(zhì)量數(shù)等四個(gè)識(shí)別因子對(duì)染料化合物進(jìn)行同時(shí)篩查及確證。27種酚類化合物在相應(yīng)的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R~20.99),定量限范圍為0.002~5 mg/kg,在純棉和滌綸兩種代表性基質(zhì)中的添加回收率范圍為61%~117%,RSD15%(n=6)。本研究的創(chuàng)新點(diǎn):(1)國(guó)內(nèi)外首次建立了紡織品檢測(cè)領(lǐng)域中129種禁限用物質(zhì)高分辨質(zhì)譜篩查數(shù)據(jù)庫(kù)和高分辨質(zhì)譜譜庫(kù),解決了目前紡織品檢測(cè)在高分辨質(zhì)譜譜庫(kù)領(lǐng)域數(shù)據(jù)缺失的問(wèn)題,為紡織品中禁限用物質(zhì)高通量篩查和確證提供了數(shù)據(jù)支持。(2)基于Orbitrap高分辨質(zhì)譜技術(shù),建立了紡織品中47種有害化學(xué)染料的快速高通量篩查和確證分析方法以及27種酚類化合物的快速高通量篩查和確證方法,并通過(guò)裂解推斷軟件對(duì)禁限用物質(zhì)的碎片離子組成及理論精確質(zhì)量數(shù)進(jìn)行推導(dǎo),大大提高了化合物鑒定的可靠性和準(zhǔn)確性,與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比,大幅度提高檢測(cè)通量,降低檢測(cè)費(fèi)用,縮短檢測(cè)時(shí)間。
【學(xué)位授予單位】：青島大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TS107;O657.63

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本文編號(hào)：2770501