發(fā)布時間：2020-06-15 18:30

【摘要】：為了縮短分散染料印花工藝流程、降低分散染料印花廢水排放量和提高印花織物得色量和色牢度,市場為此開發(fā)了一種兼具涂料印花節(jié)水環(huán)保和分散染料直接印花色牢度好等優(yōu)點的分散染料免水洗印花新型印花工藝。聚丙烯酸酯黏合劑在免水洗印花中起到至關(guān)重要的作用,然而常用的聚丙烯酸酯(PA)作為黏合劑存在諸多不足。雖然聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯(Si-PA)作為黏合劑可以一定程度上改善印花織物的得色量和干濕摩擦牢度,但效果并不理想。為此,本課題合成了一種含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯黏合劑,以其達到理想的印花效果。本課題具體研究內(nèi)容與結(jié)果主要分為以下四部分。第一部分:雙乙烯基封端含氟聚硅氧烷的合成及表征。本部分采用八甲基環(huán)四硅氧烷(D_4)和甲基三氟丙基環(huán)三硅氧烷(D_3~F)為單體,1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷(DVMS)為封端劑,三氟甲基磺酸為催化劑,通過陽離子開環(huán)聚合法合成雙乙烯基封端含氟聚硅氧烷。研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對合成雙乙烯基封端含氟聚硅氧烷產(chǎn)率的影響,優(yōu)化其合成工藝條件。采用傅里葉紅外(FT-IR)、核磁(~1H-NMR)對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行表征,并考察優(yōu)化工藝對不同氟硅摩爾比的含氟聚硅氧烷的制備的適用性。結(jié)果表明:雙乙烯基封端含氟聚硅氧烷優(yōu)化合成工藝條件為反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時間為5 h;不同氟硅摩爾比合成含氟聚硅氧烷的反應(yīng)產(chǎn)率均達到90%左右,實際雙鍵值接近理論雙鍵值,表明反應(yīng)工藝具有較好的普適性。第二部分:含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯乳液的制備及應(yīng)用。本部分將自制的含氟聚硅氧烷和丙烯酸酯為共聚單體,通過細乳液聚合方法制備含氟聚硅烷改性聚丙烯酸酯(F/Si-PA)乳液。以乳液的外觀和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為指標(biāo),優(yōu)化了制備F/Si-PA乳液的聚合時間;測定反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、凝膠率和乳液含固量、粒徑、耐離心/耐電解質(zhì)穩(wěn)定性;采用紅外表征了F/Si-PA結(jié)構(gòu);通過熱重分析表征了F/Si-PA的熱穩(wěn)定性。將F/Si-PA乳液應(yīng)用于免水洗印花,并優(yōu)化了F/Si-PA中改性劑的氟硅摩爾比例和改性劑用量,測試了F/Si-PA印花織物得色量和耐干濕摩擦色牢度,并與Si-PA和PA的印花織物進行對比。結(jié)果表明:優(yōu)化的聚合時間為2.5-3h,乳液外觀呈乳白泛藍光,單體轉(zhuǎn)化率高。在此條件下,細乳液聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率90%以上,凝膠率低;所合成的乳液含固量為30%,粒徑較小,耐離心和耐電解質(zhì)穩(wěn)定性好,并且具有較好的熱穩(wěn)定性。印花應(yīng)用結(jié)果表明當(dāng)改性劑的氟硅摩爾比1:10,改性劑用量9%時,印花性能最佳,K/S值達到了31.373,耐干濕摩擦色牢度分別為4-5級和3-4級,其得色量和耐摩擦色牢度優(yōu)于Si-PA和PA的印花織物。第三部分:含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯免水洗印花機理的研究。為了探究含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯免水洗印花的效果的機理,本部分采用水接觸角測試分析了F/Si-PA,Si-PA和PA膠膜的表面和界面(膠膜/PET)的疏水性,采用XPS比較分析了F/Si-PA和Si-PA膠膜表面和界面的氟和硅元素的含量。采用DSC分析比較了三種膠膜(F/Si-PA、Si-PA、PA)的玻璃化溫度(Tg)。采用DaTa color測色配色儀測試分析了三種相同染料含量膠膜的表面和界面的K/S值。采用SEM測定了純滌綸織物以及三種黏合劑印花滌綸織物的表面形貌。結(jié)果表明:水接觸角和XPS分析表明含氟聚硅氧烷向膠膜表面遷移,提高了膠膜表面的疏水性。DSC測試表明F/Si-PA與Si-PA和PA相比有較低的Tg,有利于染料在膠膜中擴散、遷移。膠膜K/S值的測試表明F/Si-PA有利于含氟聚硅氧烷鏈段向表面富集,促使分散染料向PET膜界面遷移,SEM圖驗證了分散染料向滌綸遷移現(xiàn)象。第四部分:改性聚丙烯酸酯乳液在分散染料免水洗印花中的應(yīng)用。本部分將自制的含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯乳液應(yīng)用于分散染料免水洗印花,探討了改性聚丙烯酸酯乳液用量,印花焙烘溫度以及焙烘時間對滌綸免水洗印花織物的K/S值和耐干濕摩擦色牢度的影響,優(yōu)化了免水洗印花工藝條件。測定含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯印花效果,并與聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯和聚丙烯酸酯比較。結(jié)果表明:當(dāng)印花工藝條件為改性聚丙烯酸酯乳液用量14%,焙烘溫度190℃、焙烘時間3 min時,印花織物K/S值為31.871,耐干濕摩擦色牢度分別為4-5級和3-4級。相對未改性聚丙烯酸酯和聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯,含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯印花織物有較高的得色量,良好的耐干濕摩擦色牢度,優(yōu)良的抗泳移性和耐水洗色牢度。論文研究表明,將自制的含氟聚硅氧烷與丙烯酸酯單體(EHA,MMA)共聚制備含氟聚硅烷改性聚丙烯酸酯乳液,并應(yīng)用于分散染料免水洗印花。相比于未改性的聚丙烯酸酯黏合劑和聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯黏合劑,所制備的含氟聚硅氧烷改性聚丙烯酸酯黏合劑可一定程度提高印花織物的K/S值和干濕摩擦牢度。
【學(xué)位授予單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS194
【圖文】：

圖 2-2-1 含氟聚硅氧烷合成化學(xué)反應(yīng)式2.2.3 測試及表征a)產(chǎn)率的測定：在稱量瓶(G1)中稱取一定量的含氟聚硅氧烷(G0)，先真空蒸餾半小時后，在 110 ℃真空烘箱中烘 8 h 后取出稱量(G2，稱量瓶+產(chǎn)物)。按

圖 2-3-1 反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響-1 可知：隨著反應(yīng)溫度的逐漸升高，含氟聚硅氧烷的。這是因為當(dāng)反應(yīng)溫度較低時，分子間碰撞少，分子低。當(dāng)反應(yīng)溫度的逐漸升高時，有利于加快分子間的

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本文編號：2714819